[发明专利]一种氯丙酰谷氨酰胺的生产工艺

权利要求书

1.一种氯丙酰谷氨酰胺的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1)酰氯化反应：以D-2-氯丙酸、二氯亚砜为原料，以DMF(N，N-二甲基甲酰胺)为催化剂，反应生成D-2-氯丙酰氯、二氧化硫和氯化氢；

上述过程用反应式表示如下：

2)酰胺化反应：以D-2-氯丙酰氯、谷氨酰胺为原料，以甲苯为溶剂，在碱性条件下发生酰胺化反应，生成氯丙酰谷氨酰胺。

上述过程用反应式表示如下：

2.根据权利要求1所述的一种氯丙酰谷氨酰胺的生产工艺，其特征在于：步骤1所述酰氯化反应中D-2-氯丙酸和二氯亚砜的摩尔投料比1:1.2，氯化亚砜过量。

3.根据权利要求1所述的一种氯丙酰谷氨酰胺的生产工艺，其特征在于：步骤1所述酰氯化反应中中的具体工序为，通过氮气将791kg二氯亚砜压入干燥、洁净的2000L搪瓷反应釜中，开动搅拌，缓慢滴入N、N-二甲基甲酰胺0.75kg。再通过氮气将600kg D-2-氯丙酸压入干燥、洁净的1000L搪瓷高位罐，反应釜夹套通75℃热水浴，将体系升温至60-65℃，60-65℃环境下，向反应釜内滴加D-2-氯丙酸，约4h滴完，通过调整滴加速度控制放气量，滴加完毕后，夹套通蒸汽将体系缓慢升温至80-85℃保温反应4h，至体系中基本无气体放出，取样GC分析，原料氯丙酸反应完全，则为反应终点，可根据剩余氯丙酸量向体系中补加二氯亚砜，反应结束后，氮气保护下，夹套通循环水将体系降温至20-30℃，向体系中抽入甲苯396kg，搅拌10min，静置待用，酰氯化反应产生含SO2、HCl废气经两级碱液喷淋塔吸收后，通过管道引至车间排气筒集中排放。

4.根据权利要求1所述的一种氯丙酰谷氨酰胺的生产工艺，其特征在于：步骤2所述D-2-氯丙酰氯和谷氨酰胺的摩尔投料比为1:1，反应转化率100％。

5.根据权利要求1所述的一种氯丙酰谷氨酰胺的生产工艺，其特征在于：步骤2所述酰胺化反应中的具体工序为，向洁净的5000L搪瓷反应釜中加入去离子水1140kg，搅拌下加入固体氢氧化钠210kg，夹套通循环水，再通过氮气将132kg甲苯压入反应釜，夹套通冰盐水将体系降温至0℃-5℃，向反应釜内加入L-谷氨酰胺770kg，0℃-5℃保温搅拌20min，至反应体系澄清，将酰氯化反应液通过氮气压入2000L滴加罐中，控温0℃-10℃，向体系中滴加D-2-氯丙酰氯的甲苯溶液，滴速约120L/h，滴加前期体系pH大于14，随着滴加进行，体系pH变低，向体系中同时滴加20％氢氧化钠水溶液控制体系pH9.5-10之间，温度控制在0℃-10℃，滴加完毕，0℃-10℃保温反应1h，取样中控，酰胺化反应结束后，向反应液中滴加盐酸(30％)约43kg，调节体系pH值至6.0-6.5，夹套通循环水回温搅拌10min，静置分层，上层有机相用去离子水洗涤后，蒸馏回收甲苯，经冷冻冷凝后，经管道引至车间排气筒集中排放，洗涤水和下层水相合并，转入5000L搪瓷釜中，15℃-25℃环境下，向上一工序得到的水层中滴加盐酸(30％)约270kg，调节体系pH至4.0，向体系中加入约100g晶种，搅拌1h，15℃-25℃环境下，继续向体系中滴加盐酸(30％)约398kg，调节体系pH至1.5-2.0，保温搅拌2h，将体系放入衬塑离心机中离心，滤料送干燥工序，滤液经液碱中和后，送废水预处理工序，将滤料加入到3000L陶瓷双锥干燥器中，70℃下，真空干燥16小时，记得所求一种氯丙酰谷氨酰胺。