[发明专利]一种同时定量测定大米中10种阴离子浓度的离子色谱分析方法

权利要求书

1.一种同时定量测定大米中10种阴离子浓度的离子色谱分析方法，所述的10种阴离子为F^-、Ac^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、SO₄^2-、C₂O₄^2-、PO₄^3-、CrO₄^2-，其特征在于：

(1)离子色谱分析条件

a.色谱柱：阴离子交换柱；

b.流动相：10～20mmol/L KOH；

c.流动相流速：1.0～1.5mL/min；

d.柱温：50～60℃；

e.特征：等度淋洗，无须柱后衍生；

(2)10种阴离子标准曲线的绘制

取一定浓度的F^-、Ac^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、SO₄^2-、C₂O₄^2-、PO₄^3-、CrO₄^2-阴离子制成混标，分别用超纯水稀释一定梯度浓度的标样，取过滤后的溶液，按上述色谱条件，进样进行离子色谱分析，以上述阴离子的出峰峰面积为横坐标，浓度为纵坐标作图，得F^-、Ac^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、SO₄^2-、C₂O₄^2-、PO₄^3-、CrO₄^2-阴离子的标准曲线。

(3)F^-、Ac^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、SO₄^2-、C₂O₄^2-、PO₄^3-、CrO₄^2-阴离子的标准曲线回归方程和线性相关系数分别为：

N_F-＝0.19869C_F--0.0059，R²＝1.0000；

N_Ac-＝0.7502C_Ac-+0.097，R²＝0.9999；

N_Cl-＝0.14604C_Cl-+0.01793，R²＝0.9994；

R²＝0.9999；

N_Br-＝0.06706C_Br--0.01185，R²＝0.9999；

R²＝0.9999；

R²＝0.9998；

R²＝0.9993；

R²＝0.9999；

R²＝0.9998；

式中，C_F-、C_Ac-、C_Cl-、C_Br-、为标准溶液中F^-、Ac^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、SO₄^2-、C₂O₄^2-、PO₄^3-、CrO₄^2-浓度(mg/L)；N_F-、N_Ac-、N_Cl-、N_NO2-、N_Br-、分别对应着标准溶液中各种离子的峰面积(μS.min)，R²线性相关系数。

(4)大米中F^-、Ac^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、SO₄^2-、C₂O₄^2-、PO₄^3-、CrO₄^2-阴离子的定量测定

取大米样品，粉碎后置于离心管中，加超纯水，将大米样品混合均匀后放入恒温箱内50～90℃加热提取1～2.5h，每0.5～1h取出振摇一次，提取完成后取出，在4～10℃温度下静置，离心，取上清液过滤，将过滤溶液，按标准溶液相同的色谱条件分析，进样得大米样品中F^-、Ac^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、SO₄^2-、C₂O₄^2-、PO₄^3-、CrO₄^2-离子色谱图，得到大米样品中F^-、Ac^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、SO₄^2-、C₂O₄^2-、PO₄^3-、CrO₄^2-阴离子的峰面积；将大米样品中测出的F^-、Ac^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、SO₄^2-、C₂O₄^2-、PO₄^3-、CrO₄^2-阴离子的峰面积分别代入其对应的回归方程，得到大米样品中F^-、Ac^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、SO₄^2-、C₂O₄^2-、PO₄^3-、CrO₄^2--阴离子浓度。