[发明专利]一种丹参药材质量检测方法在审
| 申请号: | 201910944994.5 | 申请日: | 2019-09-30 |
| 公开(公告)号: | CN110646542A | 公开(公告)日: | 2020-01-03 |
| 发明(设计)人: | 李玮 | 申请(专利权)人: | 贵州中医药大学 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/38;G01N30/86 |
| 代理公司: | 52115 贵阳贵知知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 曾香兰;蒋琳琳 |
| 地址: | 550002 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 丹参药材 质量检测 相似度 重现性 加工 药材 直观 | ||
1.一种丹参药材的质量检测方法,其特征在于所述检测方法用于检测直接干燥加工法或抢水洗后干燥加工法或鲜切法或发汗法制得的产品,具体是采用HPLC指纹图谱法对丹参药材进行检测,包括对色谱条件的设定、供试品溶液的制备、对照品溶液的制备。
2.根据权利要求1所述的质量检测方法,其特征在于所述的直接干燥加工法为:取丹参鲜药材,抖去泥土,去掉芦头及须根,进行晒干或阴干或40℃~100℃烘干。
3.根据权利要求1所述的质量检测方法,其特征在于,所述抢水洗后干燥加工法为:取丹参鲜药材,抢水洗后,去掉芦头及须根,进行晒干或阴干或在40℃~100℃烘干。
4.根据权利要求1所述的质量检测方法,其特征在于,所述鲜切法为:取丹参鲜药材,抖去泥土或抖去泥土抢水洗后,去掉芦头及须根,切制成2~4mm的片,进行阴干或晒干或40℃~100℃烘干。
5.根据权利要求1所述的质量检测方法,其特征在于,所述发汗法包括晾晒后发汗法及烘后发汗法。
6.根据权利要求5所述的质量检测方法,其特征在于,所述晾晒后发汗法具体为:取丹参鲜药材,抖去泥土,去掉芦头及须根,晾晒至减重1/3时,将其堆闷发汗,至根条内心由白色变成紫褐色时即可,将发汗药材进行阴干或晒干或置鼓风干燥箱中40℃~100℃烘干;
所述烘后发汗法具体为;取丹参鲜药材,抖去泥土,去掉芦头及须根,置鼓风干燥箱中用40℃~100℃温度烘至减重1/3时,将其堆闷发汗,至根条内心由白色变成紫褐色时即可,发汗完成后用60℃烘干。
7.根据权利要求1所述的质量检测方法,其特征在于所述采用HPLC指纹图谱法对丹参药材进行检测具体包括以下步骤:
色谱条件:色谱柱WondasilC18-WR,规格:4.6mm×250mm,5μm,以1%冰醋酸水-甲醇为流动相,按规定洗脱程序进行流动相洗脱,检测波长为210nm~320nm,流速为1mL·min-1,柱温25℃~35℃,进样量10μL,洗脱时间为60min,流动相洗脱程序如下:
供试品溶液的制备:精密称取丹参药材粉末2.0g,置50mL具塞锥形瓶中,加入30%~100%甲醇25mL,称定重量,超声提取15min~60min,放冷,用30%~100%甲醇补足减失的重量,以0.45μm微孔滤膜过滤,即得供试品溶液。
对照品溶液的制备:精密称取隐丹参酮对照品,用甲醇配制成0.0467μg/μL溶液;精密称取丹参酮ⅡA对照品,用甲醇制成0.0289μg/μL溶液;精密称取丹酚酸B对照品,用60%甲醇配制成0.2625μg/μL。
8.根据权利要求7所述的质量检测方法,其特征在于所述采用HPLC指纹图谱法对丹参药材进行检测具体包括以下步骤:
色谱条件:色谱柱WondasilC18-WR,规格:4.6mm×250mm,5μm,以1%冰醋酸水-甲醇为流动相,按规定洗脱程序进行流动相洗脱,检测波长为254nm~286nm,流速为1mL·min-1,柱温25℃~35℃,进样量10μL,洗脱时间为60min,流动相洗脱程序如下:
供试品溶液的制备:精密称取丹参药材粉末2.0g,置50mL具塞锥形瓶中,加入60%~90%甲醇25mL,称定重量,超声提取30min~45min,放冷,用60%~90%甲醇补足减失的重量,以0.45μm微孔滤膜过滤,即得供试品溶液。
对照品溶液的制备:精密称取隐丹参酮对照品,用甲醇配制成0.0467μg/μL溶液;精密称取丹参酮ⅡA对照品,用甲醇制成0.0289μg/μL溶液;精密称取丹酚酸B对照品,用60%甲醇配制成0.2625μg/μL。
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