[发明专利]一种DOTA的纯化方法有效
| 申请号： | 201910942440.1 | 申请日： | 2019-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN112574131B | 公开（公告）日： | 2022-11-01 |
| 发明（设计）人： | 孙亚洲;拉杰斯·萨胡;魏彦君;胡青燕;邢艳平;徐青景;黄辉 | 申请（专利权）人： | 威智医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D257/02 | 分类号： | C07D257/02 |
| 代理公司： | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人： | 胡美强;张玉莹 |
| 地址： | 277514 山东省枣庄*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 dota 纯化 方法 | ||
1.一种DOTA的纯化方法，其特征在于，其包括如下步骤：(1)在21-60℃的温度下将DOTA粗品与水的混合物与有机溶剂混合，降温至0-5℃，搅拌得到精制的DOTA，所述的有机溶剂与水的体积比值为2.0-4.0；
(2)将所述的精制的DOTA与水混合，经过pH为4.5-5.5的氧化铝处理，微滤，将滤液与乙醇混合，降温至0-5℃，搅拌即可；
其中，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇和乙腈中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的温度为31-50℃。
3.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的有机溶剂与水的体积比值为2.0-3.0。
4.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的水与DOTA粗品的体积质量比为3mL/g-4mL/g。
5.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的氧化铝的用量为所述的DOTA的粗品质量的0.1％-2％。
6.如权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述的氧化铝的用量为所述的DOTA的粗品质量的0.1-0.5％。
7.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的微滤的滤孔为0.2-0.45μm。
8.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的水与DOTA粗品的体积质量比为3mL/g-4mL/g。
9.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的乙醇与DOTA粗品的体积质量比为6mL/g-12mL/g。
10.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的搅拌还进一步包括过滤的操作。
11.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述的乙醇含有水。
12.如权利要求11所述的纯化方法，其特征在于，所述的水的体积含量为0％-50％。
13.如权利要求12所述的纯化方法，其特征在于，所述的水的体积含量为0％-20％。
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