[发明专利]一种基于增敏鲁米诺电化学发光信号检测双酚AF的方法在审
申请号: | 201910941710.7 | 申请日: | 2019-09-30 |
公开(公告)号: | CN110646408A | 公开(公告)日: | 2020-01-03 |
发明(设计)人: | 壮亚峰;戴涛;赵峥;李爱兰 | 申请(专利权)人: | 常州工学院 |
主分类号: | G01N21/76 | 分类号: | G01N21/76;G01N27/48 |
代理公司: | 32231 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 肖玲珊 |
地址: | 213032 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双酚AF 电化学发光信号 鲁米诺 碱性磷酸盐 缓冲溶液 增敏 电化学发光 水环境样品 环境友好 快速测定 线性关系 灵敏度 重现性 检测 可控 | ||
1.一种基于增敏鲁米诺电化学发光信号检测双酚AF的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)储备溶液配制:配置双酚AF储备溶液;同时配置鲁米诺储备溶液;备用;
(2)电化学发光法检测:将所述鲁米诺储备溶液加入到碱性缓冲溶液中,然后再加入所述双酚AF储备溶液,在碱性缓冲溶液中形成一系列不同浓度的双酚AF溶液,同时利用电化学发光法通过循环伏安电化学方式在三电极系统上测试电化学发光信号强度,记录一系列不同浓度的双酚AF溶液对应所测得的电化学发光信号强度增加值;
(3)建立关系:以一系列不同浓度的双酚AF溶液为横坐标,对应的电化学发光信号强度增加值为纵坐标,绘图后进行拟合,得到双酚AF溶液浓度与电化学发光信号强度增加值的线性关系式,线性拟合度大于0.995;
(4)实际水环境样品中双酚AF含量的检测:利用步骤(2)中所述的电化学发光法加入实际水环境样品检测电化学发光信号强度增加值,将检测得到的电化学发光信号强度增加值代入步骤(3)中的线性关系式,即可计算得出实际水环境样品中双酚AF的含量。
2.根据权利要求1所述的一种基于增敏鲁米诺电化学发光信号检测双酚AF的方法,其特征在于,步骤(1)中所述双酚AF储备溶液以水为溶剂,双酚AF储备溶液的浓度为0.5mmol/L。
3.根据权利要求1所述的一种基于增敏鲁米诺电化学发光信号检测双酚AF的方法,其特征在于,步骤(1)中所述鲁米诺储备溶液的配置方法为:将鲁米诺用1.0mol/L的NaOH溶液溶解,鲁米诺与NaOH溶液的质量比为(3-4):4,以水为溶剂配置鲁米诺储备溶液,所述鲁米诺储备溶液中鲁米诺的浓度为1.9mmol/L-2.0mmol/L。
4.根据权利要求1所述的一种基于增敏鲁米诺电化学发光信号检测双酚AF的方法,其特征在于,步骤(2)中所述碱性缓冲溶液为0.1mol/L pH=9.0的磷酸盐缓冲溶液;所述鲁米诺储备溶液、碱性缓冲溶液、双酚AF储备溶液三者的体积比为9:500:(1-13);所述鲁米诺在磷酸盐缓冲溶液中的浓度为3.9×10-5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种基于增敏鲁米诺电化学发光信号检测双酚AF的方法,其特征在于,步骤(2)中所述循环伏安电化学方式的扫描范围为-0.6V~+1.0V,扫描速率为0.10V/S。
6.根据权利要求1所述的一种基于增敏鲁米诺电化学发光信号检测双酚AF的方法,其特征在于,步骤(2)中所述三电极系统是以直径3.0mm的铂电极为工作电极、以铂丝为对电极、以Ag/AgCl—饱和KCl溶液为参比电极。
7.根据权利要求1所述的一种基于增敏鲁米诺电化学发光信号检测双酚AF的方法,其特征在于,
步骤(3)中所述线性关系式为Y=27.895C x+146.1783·······[1],
式[1]中x为双酚AF溶液浓度,单位为mol/L,x的取值范围为9.78×10-8mol/L~1.27×10-6mol/L;C为常数1.0×108;Y为电化学发光信号强度增加值。
8.根据权利要求1~7任一项所述的一种基于增敏鲁米诺电化学发光信号检测双酚AF的方法,其特征在于,步骤(4)中所述实际水环境样品的来源为工业生产排放的废水或氟橡胶塑料制品。
9.根据权利要求8所述的一种基于增敏鲁米诺电化学发光信号检测双酚AF的方法,其特征在于,当实际水环境样品的来源为氟橡胶塑料制品时,其中双酚AF含量的检测方法为:
将氟橡胶塑料制品与水混合,恒温加热后,冷却至室温取液态部分溶液,利用步骤(2)中所述的电化学发光法将所述液态部分溶液加入并检测电化学发光信号强度增加值,将检测得到的电化学发光信号强度增加值代入步骤(3)中的线性关系式,即可计算得出氟橡胶塑料制品中双酚AF含量。
10.根据权利要求9所述的一种基于增敏鲁米诺电化学发光信号检测双酚AF的方法,其特征在于,所述氟橡胶塑料制品与水的质量比为1:50;所述恒温加热的温度为60℃-80℃、加热时间为80min-100min。
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