[发明专利]有机和无机混合气体快速定量分析质谱方法和仪器

说明书

一种有机和无机混合气体快速定量分析质谱方法，首先对所测气体通过沸点不同进行气体分离，再对高低不同的沸点的气体分别进行“硬”电离和“软”电离，最后的得出所测气体的组分含量数据，并去除背景气体中组分的干扰，从而得出更为精确的组分含量数据；一种质谱仪采用上述方法对有机和无机混合气体进行组分含量数据分析。本发明实现了无机和有机混合气高灵敏的实时定量分析，提高了混合气体的检测速度，提高了检测效率、定量准确性和灵敏度。

技术领域

本发明涉及混合气体分析领域，尤其涉及一种有机和无机混合气体快速定量分析质谱方法和仪器。

背景技术

复杂的混合气体分析通常需要使用气相色谱仪，它利用各气体组分在色谱柱上保留时间不同将其分离后逐一检测，以避免各组分在检测时相互干扰。由于气体种类很多、分子性质各异，单一的气相色谱柱或单一种气相色谱检测器无法满足复杂气体样品的分析。当各气体组分沸点相差太大时，例如既含有氮气、氧气等无机气体，也含有烃类、芳香类等有机气体时，目前通常需要使用两到三根不同类型的色谱柱，每根分离其中一部分的化合物，导致色谱仪管路系统和操控系统很复杂，分离时间也很长。

质谱仪首先将样品分子离子化为离子，再经由质量分析器确定离子的质荷比，最后由检测器测量离子的数量从而得到样品的浓度信息。对于结构温度、电离能较高的气体，如大部分无机气体和小分子有机气体，如甲烷、乙烯等，需要使用电子轰击离子源产生的70eV的电子才能将其电离，但由于能量过高同时也会造成样品分子的碎裂，形成多种碎片离子，致使分子离子峰几乎检测不到。如果用电子轰击离子源直接电离气体混合物，则会主要带来两个问题：增加质谱图的复杂性、影响物质检出，不同气体产生相同质荷比的碎片离子，通过碎片难以找出混合物中全部组分，导致漏检和定量不准；降低分析灵敏度。单一气体形成的多个离子峰降低了信号的整体强度，提高了检测难度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种有机和无机混合气体快速定量分析质谱方法和仪器，从而解决现有技术中存在的前述问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种有机和无机混合气体快速定量分析质谱方法，包括以下步骤:

S1、有机和无机混合气体通过沸点不同进行分离；

S2、低沸点气体通过“硬”离子源进行电离，高沸点气体通过“软”离子源进行电离；

S3、分别获取所述有机和无机混合气体和背景气体的组分含量数据，并刨除所述有机和无机混合气体中所述背景气体的组分含量数据。

一种有机和无机混合气体快速定量分析质谱仪，包括进样系统、样品处理系统、双离子源质谱仪系统和电控系统；所述进样系统包括样品气源、标准气源、第一三通阀、第一抽气泵和第一流量控制器；所述样品处理系统包括切换阀、第二抽气泵、氮气源、第二流量控制器、加热设备和制冷设备；所述双离子源质谱仪系统包括“硬”离子源、“软”离子源、质量分析器和电子倍增器；

所述样品气源和所述标准气源连接所述第一三通阀的两个入口端，所述第一三通阀出口端与所述第一抽气泵入口端相连，所述第一抽气泵出口端与所述第一流量控制器入口端相连；所述切换阀的接口分别连接所述第一流量控制器、所述第二抽气泵、所述第二流量控制器和制冷设备，所述氮气源输出端与所述第二流量控制器相连，所述第二流量控制器与所述切换阀之间连接的通道设置有所述加热设备；所述制冷设备连接所述双离子源质谱仪系统；所述电控系统连接所述第一三通阀、所述切换阀和所述双离子源质谱仪系统；

所述“硬”离子源与所述“软”离子源横向设置于所述六通阀输出的气体周围，所述质量分析器设置于所述“硬”离子源与所述“软”离子源气体流通末端，所述电子倍增器设置于所述质量分析器输出端。

优选的，所述切换阀选用两位切换阀，包括六通阀和十通阀。