[发明专利]一种检测镀金件中金含量的方法

说明书

本发明涉及检测镀金件中金含量的方法，通过先对镀金件进行硝酸剥金后，得到镀金层和剥金液，对镀金层采用小试金方法进行处理后，检测得到金含量为M₁，对剥金液则先进行浓缩，再采用小试金方法进行处理后，检测得到金含量为M₂，M₁和M₂的质量之和即为所述镀金件中金含量。本发明所述方法，不仅适用于对复杂多样、金分布不均的镀金件进行大样分析，还能够适用于对难熔金属合金镀金件进行分析，检测结果准确度高，具有代表性，平行组检测结果相差在5％以内。

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种检测镀金件中金含量的方法。

背景技术

随着信息时代突飞猛进的发展，电子元器件产品生产量不断加大。作为电子元件核心工艺技术的镀金工艺重量，越来越被人们重视。镀金的质量直接关系到电子产品的质量保障，其直接影响产品的可靠性和稳定性。随之而来的检验难度和工作量也在增加，对检验要求提出更高的要求。

现有的镀金件，例如铜基体镀金和铁基体镀金，种类较多，单个镀金件个头较大，重量较重且难以制样，现有技术中的火试金方法进行大样测试效果并不理想，检测结果代表性不强。这是由于，铜铁过高时容易产生微观的“冰铜效应”，并且镀金件个头较大时，所需的熔融时间大大增加。对于镍基体镀金，属于难熔金属合金镀金件，现有技术中的火试金方法进行处理分析效果也不理想。镍含量过高时会使渣的熔点变高，从而产生“粒状铅”影响测试结果；并且铜镍含量过高时，容易被铅捕集进入铅块，对后续灰吹造成影响。

发明内容

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种检测镀金件中金含量的方法。本发明所述方法，不仅适用于对复杂多样、金分布不均的镀金件进行大样分析，还能够适用于对难熔金属合金镀金件进行分析，检测结果准确度高，具有代表性，平行组检测结果相差在5％以内。

本发明所采用的技术方案为：

一种检测镀金件中金含量的方法，包括如下步骤：

(1)取镀金件浸入硝酸溶液中，加热直至镀金层完全剥离，移去镀金件基体，将液体趁热过滤，镀金层过滤到滤纸上，收集滤液为剥金液；

(2)将过滤有镀金层的滤纸先烘干，再灰化，冷却，得到灰化后样品；

(3)向步骤(2)得到的灰化后样品中加入氧化铅和面粉的混合料，搅拌均匀，再加入电解铅和银粉，上面覆盖一层无水碳酸钠和硼砂的混合料，之后进行熔炼，冷却去渣，得到铅扣；

(4)对步骤(3)所述铅扣进行通风灰吹，当铅扣表面出现彩色薄膜时，在密闭条件下进行保温后冷却，得到金银合粒；

(5)将金银合粒经退火、冷却后，成型为合金卷；

(6)采用硝酸对所述合金卷进行分金处理，具体为：向所述合金卷中加入预热后的稀硝酸并继续加热至合金卷完全溶解，静置分层后，将上层分金液倒入步骤(1)所述剥金液中，向下层沉淀中加入预热后的浓硝酸；继续加热后，静置分层，将上层分金液倒入步骤(1)所述剥金液中，再向下层沉淀中加入预热后的浓硝酸；继续加热后，静置分层，上层分金液倒入步骤(1)所述剥金液中，下层沉淀采用沸超纯水进行洗涤，得到分金后金；

(7)对步骤(6)所述分金后金进行烘干后，再进行灼烧，冷却后称重，记为M₁；

(8)将步骤(6)所述剥金液与分金液的混合液进行加热浓缩，得到浓缩液；之后将所述浓缩液移入盛有电解铅、氧化铅和银粉的容器中，进行蒸干，之后继续进行熔炼，冷却去渣，得到合金粒；

(9)对步骤(8)所述合金粒进行通风灰吹，当合金粒表面出现彩色薄膜时，在密闭条件下进行保温后冷却，得到灰吹后合金粒；