[发明专利]一种检测镀金件中金含量的方法

权利要求书

1.一种检测镀金件中金含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)取镀金件浸入浓度为4.8-5.07mol/L硝酸溶液中，在180-220℃加热5-8h直至镀金层完全剥离，移去镀金件基体，将液体趁热过滤，镀金层过滤到滤纸上，收集滤液为剥金液；

(2)将过滤有镀金层的滤纸先烘干，再灰化，冷却，得到灰化后样品；进行所述灰化的温度为400-500℃，进行所述灰化的时间为0.5-1.5h；

(3)向步骤(2)得到的灰化后样品中加入氧化铅和面粉的混合料，搅拌均匀，再加入电解铅和银粉，上面覆盖一层无水碳酸钠和硼砂的混合料，之后在850-950℃进行熔炼15-25min，冷却去渣，得到铅扣；所述氧化铅和面粉的质量比为8:1-12:1；所述银粉与所述灰化后样品的质量之比为3:1-5:1；

(4)对步骤(3)所述铅扣进行通风灰吹85-95min，当铅扣表面出现彩色薄膜时，在密闭条件下、850-950℃进行保温2-8min后冷却，得到金银合粒；

(5)将金银合粒经700-800℃退火处理5-15min，冷却后，成型为合金卷；

(6)采用硝酸对所述合金卷进行分金处理，具体为：向所述合金卷中加入预热至85-95℃的浓度为4.8-5.07mol/L稀硝酸并继续加热至合金卷完全溶解，静置分层后，将上层分金液倒入步骤(1)所述剥金液中，向下层沉淀中加入预热后的浓硝酸；继续加热后，静置分层，将上层分金液倒入步骤(1)所述剥金液中，再向下层沉淀中加入预热后的浓硝酸；继续加热后，静置分层，上层分金液倒入步骤(1)所述剥金液中，下层沉淀采用沸超纯水进行洗涤，得到分金后金；所述浓硝酸的浓度为9.60-10.13mol/L，所述预热后的浓硝酸的温度为85-95℃；

每次加入硝酸后，进行加热至溶液温度为85-95℃，进行所述加热的时间为20-40min；

(7)对步骤(6)所述分金后金进行烘干后，再在750-850℃进行灼烧2-8min，冷却后称重，记为M₁；

(8)将步骤(6)所述剥金液与分金液的混合液在180-220℃进行加热浓缩，得到浓缩液；之后将所述浓缩液移入盛有电解铅、氧化铅和银粉的容器中，在280-320℃进行蒸干，之后先在物料上方覆盖一层无水碳酸钠和硼砂的混合料，再在850-950℃继续进行熔炼15-25min，冷却去渣，得到合金粒；

(9)对步骤(8)所述合金粒进行通风灰吹85-95min，当合金粒表面出现彩色薄膜时，在密闭条件下、850-950℃进行保温2-8min后冷却，得到灰吹后合金粒；

(10)向所述灰吹后合金粒中加入浓度为2.4-2.53mol/L的硝酸溶液，在180-220℃加热5-8h至合金粒完全溶解后加入盐酸，生成沉淀并除去，再向合金粒体系中加入沸超纯水，煮制后冷却，检测金含量记为M₂；

(11)M₁和M₂的质量之和即为所述镀金件中的金含量。