[发明专利]溶于水的物料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的荧光法检测方法

说明书

本发明公开了一种溶于水的物料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的荧光法检测方法，包括（1）制备邻苯二甲酸标准曲线；（2）水解；（3）荧光衍生；（4）检测与换算。本发明采用NaOH将待测样品中的邻苯二甲酸酯水解成邻苯二甲酸钠，再在过氧化氢作用下，使待测成分形成了较强电子云密度的共轭体系，具备了荧光检测的条件。除荧光分光光度计外，本发明不需要大型检测设备投入的条件下即可完成检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的工作，具有误差较小、灵敏度高、工作曲线线性范围宽、重复性好，能提供激发光谱、发射光谱、发光强度等诸多信息，操作简便，检测条件温和易控，使用试剂少、检测成本低等优势，特别适宜在小微企业推广应用。

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体涉及一种可溶于水的物料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测方法。

背景技术

邻苯二甲酸酯(PAEs)是环境中的主要有机污染物之一，广泛存在于水、土壤和大气中，并参与生物体的代谢作用，尤其是对人体健康造成潜在影响。邻苯二甲酸酯在食品包装材料、医疗用具、化妆品、润滑剂、人造革等生产中有广泛的应用。当用塑料制品来承装食（饮）品时，由于与塑料基质分子与邻苯二甲酸酯仅仅是以氢键或范德华力相连，彼此仍然保持着独立的化学结构，使用或存放时间久了，邻苯二甲酸酯便会缓慢地释放到食（饮）品中，最终被摄入人体内，长期积累可干扰人体内分泌系统，干扰体内激素的正常分泌，给人体的免疫系统、消化系统，尤其是生殖系统带来危害，还可能诱发肝癌。因此，对邻苯二甲酸酯的检测非常重要。PAEs由邻苯二甲酸与含有4～15 个碳的醇组成，一般对热和化学试剂都很稳定，在常温下多为高沸点低挥发性的粘稠液体，无色透明，有特殊气味，难溶于水，属脂溶性物质，易溶于甲醇和乙醚等有机溶剂。

目前，测定PAEs的主要方法有双波长等吸收紫外分光光度法、微波辅助萃取气相色谱法、液相色谱-串联质谱法、凝胶渗透色谱法以及反相高效液相色谱法等，这些方法都需要用到大型仪器，投资大、操作复杂，检测周期长、专业度高，适用于大中型企业或专门的检测机构，对于小微型企业而言，如果要投资做自检，成本过高，不利于小微型企业发展。而如果选用荧光法检测PAEs，则设备投资较少，操作简单、检测时间短、易学易用，适用于小微型企业。而用荧光光谱法测定 PAEs鲜见报道，其主要原因是PAEs本身不产生荧光。目前有洪锦清、陈明等人公开了将不能发出荧光的邻苯二甲酸盐转化成可发荧光的羟基邻苯二甲酸盐以实现用荧光法检测邻苯二甲酸酯类增塑剂。但在其检测过程中，步骤繁锁、所用试剂过多，容易在检测中造成大的误差。

发明内容

本发明提供一种可溶于水的物料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的荧光法检测方法，旨在通过采用相对简单易行的操作来实现荧光法检测邻苯二甲酸酯类增塑剂，解决现有技术存在的操作繁琐、设备投资大、检测周期长、专业度高等问题。

本发明是通过如下技术方案实现的。

本发明的溶于水的物料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的荧光法检测方法，包括如下步骤：

（1）制备邻苯二甲酸标准曲线 分别称取邻苯二甲酸标准品1、2、3、4、5mg于5个经过编号的1L容量瓶中，以去离子水定容，配置成含量呈梯度分布的一系列邻苯二甲酸标准溶液，再从5个1L容量瓶的标准溶液中分别移取5mL至依次编号的10mL容量瓶中，向所有10mL容量瓶中加入1mL30%的过氧化氢溶液，然后用去离子水定容并摇匀，密封好置于恒温箱中， 75℃条件下保温1h，然后将容量瓶取出冷却至室温，用荧光分光光度计对容量瓶中的溶液进行发射光强度的测定，将邻苯二甲酸标准溶液对应的发射光强度值和标准溶液中的邻苯二甲酸的含量进行线性拟合，得到邻苯二甲酸溶液发射光强度值与含量对应关系的标准曲线和方程。

（2）水解 称取一定重量的待测的可溶于水的物料样品，倒入容器用去离子水中充分溶解，然后取5mL的待测样品溶液，移至20mL容器中，向容器中加入10%的NaOH溶液1mL，将容器置于水浴中，65-95℃下恒温搅拌10-120 min，使待测样品中的邻苯二甲酸酯充分水解成邻苯二甲酸钠和醇，然后冷却至室温。