[发明专利]溶于水的物料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的荧光法检测方法

权利要求书

1.溶于水的物料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的荧光法检测方法，包括如下步骤：

（1）制备邻苯二甲酸标准曲线：分别称取邻苯二甲酸标准品1mg、2mg、3mg、4mg、5mg于5个经过编号的1L容量瓶中，以去离子水定容，配置成含量呈梯度分布的一系列邻苯二甲酸标准溶液，再从5个1L容量瓶的标准溶液中分别移取5mL至依次编号的10mL容量瓶中，向所有10mL容量瓶中加入1mL30%的过氧化氢溶液，然后用去离子水定容并摇匀，密封好置于恒温箱中， 75℃条件下保温1h，然后将容量瓶取出冷却至室温，用荧光分光光度计对容量瓶中的溶液进行发射光强度的测定，将邻苯二甲酸标准溶液对应的发射光强度值和标准溶液中的邻苯二甲酸的含量进行线性拟合，得到邻苯二甲酸溶液发射光强度值与含量对应关系的标准曲线和方程；

（2）水解：称取一定重量的待测的可溶于水的物料样品，倒入容器用去离子水充分溶解，然后取5mL的待测样品溶液，移至20mL容器中，向容器中加入10%的NaOH溶液1mL，将容器置于水浴中，65-95℃下恒温搅拌10-120 min，使待测样品中的邻苯二甲酸酯充分水解成邻苯二甲酸钠和醇，然后冷却至室温；

（3）荧光衍生：将步骤（2）制备的溶液移至10mL容量瓶中，加入1mL30%的过氧化氢溶液，用去离子水定容并摇匀，再将容量瓶密封好置于恒温箱中，在35-90℃条件下保温1-2h后取出冷却至室温；

（4）检测与换算：把步骤（3）制备的荧光衍生后的溶液用荧光分光光度计进行发射光强度测定，将检测结果代入步骤（1）得到的标准曲线和方程算出待测溶液中邻苯二甲酸的含量，再经换算得出待测样品中所含的邻苯二甲酸酯类化合物的含量。

2.根据权利要求1所述的溶于水的物料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的荧光法检测方法，其特征在于：

（1）制备邻苯二甲酸标准曲线：分别称取邻苯二甲酸标准品1mg、2mg、3mg、4mg、5mg于5个经过编号的1L容量瓶中，以去离子水定容，配置成含量呈梯度分布的一系列邻苯二甲酸标准溶液，再从5个1L容量瓶的标准溶液中分别移取5mL至依次编号的10mL容量瓶中，向所有10mL容量瓶中加入1mL30%的过氧化氢溶液，然后用去离子水定容并摇匀，密封好置于恒温箱中， 75℃条件下保温1h，然后将容量瓶取出冷却至室温，用荧光分光光度计对容量瓶中的溶液进行发射光强度的测定，将邻苯二甲酸标准溶液对应的发射光强度值和标准溶液中的邻苯二甲酸的含量进行线性拟合，得到邻苯二甲酸溶液发射光强度值与含量对应关系的标准曲线和方程；

（2）水解：称取一定重量的待测的可溶于水的物料样品，倒入容器用去离子水充分溶解，然后取5mL的待测样品溶液，移至20mL容器中，向容器中加入10%的NaOH溶液1mL，将容器置于水浴中，70℃下恒温搅拌60min，使待测样品中的邻苯二甲酸酯充分水解成邻苯二甲酸钠和醇，然后冷却至室温；

（3）荧光衍生：将步骤（2）制备的溶液移至10mL容量瓶中，加入1mL30%的过氧化氢溶液，用去离子水定容并摇匀，再将容量瓶密封好置于恒温箱中，在75℃条件下保温1h后取出冷却至室温；

（4）检测与换算：把步骤（3）制备的荧光衍生后的溶液用荧光分光光度计进行发射光强度测定，将检测结果代入步骤（1）得到的标准曲线和方程算出待测溶液中邻苯二甲酸的含量，再经换算得出待测样品中所含的邻苯二甲酸酯类化合物的含量。