[发明专利]一种三唑卡宾钯金属配合物及制备方法和应用

权利要求书

1.一种三唑卡宾钯金属配合物，其特征在于，结构式为：

2.一种如权利要求1所述的三唑卡宾钯金属配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)合成1-[4-(乙氧基羰基)吡啶-2-基]-3-甲基-4-苯基1H-1,2,3-三唑-3-鎓四氟硼酸盐

以二氯甲烷或甲醇为溶剂，将2-(4-苯基-1H-1,2,3-三唑-1-基)异烟酸乙酯与[Me₃O]BF₄按摩尔比为1：(1.1～1.5)在氮气保护下于20～40℃反应18～24小时，得到1-[4-(乙氧基羰基)吡啶-2-基]-3-甲基-4-苯基1H-1,2,3-三唑-3-鎓四氟硼酸盐；

(2)合成三唑卡宾钯金属配合物

以乙腈为溶剂，将1-[4-(乙氧基羰基)吡啶-2-基]-3-甲基-4-苯基1H-1,2,3-三唑-3-鎓四氟硼酸盐、氧化银与Me₄NCl按摩尔比为1：(1.5～3.5)：(5～20)在氮气保护下于20～60℃反应6～8小时，然后加入Pd(CH₃CN)₂Cl₂继续在氮气保护下于20～40℃反应12～24小时，得到三唑卡宾钯金属配合物。

3.根据权利要求2所述的三唑卡宾钯金属配合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中2-(4-苯基-1H-1,2,3-三唑-1-基)异烟酸乙酯通过以下过程制得：

以甲苯为溶剂，将7-乙氧羰基吡啶并[1,5-a]四氮唑、苯乙炔、三氟甲磺酸铜按摩尔比为1：(1.5～2)：(0.05～0.1)在氮气保护下于80～100℃条件下反应8～12小时，得到2-(4-苯基-1H-1,2,3-三唑-1-基)异烟酸乙酯。

4.根据权利要求3所述的三唑卡宾钯金属配合物的制备方法，其特征在于，1-[4-(乙氧基羰基)吡啶-2-基]-3-甲基-4-苯基1H-1,2,3-三唑-3-鎓四氟硼酸盐与Pd(CH₃CN)₂Cl₂的摩尔比为1：(1.0～1.5)；

7-乙氧羰基吡啶并[1,5-a]四氮唑通过以下过程制得：

以甲苯为溶剂，将1-氧-4-乙氧羰基吡啶、对甲苯磺酰氯、叠氮化钠按摩尔比为1：(2～3)：(1.5～3)于100～120℃条件下反应18～24小时，得到7-乙氧羰基吡啶并[1,5-a]四氮唑。

5.一种如权利要求2所述方法制备的三唑卡宾钯金属配合物的应用，其特征在于，氮气保护下，向反应容器中加入氯代芳烃、芳基硼酸、碱、三唑卡宾钯金属配合物与反应溶剂，或者向反应容器中加入溴代芳烃、芳基硼酸、碱、三唑卡宾钯金属配合物与反应溶剂，然后在20～120℃下反应2～24小时，反应完成后，经分离纯化得到Suzuki交叉偶联产物。

6.根据权利要求5所述的三唑卡宾钯金属配合物的应用，其特征在于，反应溶剂是乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、异丙醇、二氧六环、甲醇与二甲基亚砜中的一种。

7.根据权利要求5所述的三唑卡宾钯金属配合物的应用，其特征在于，碱是碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钠、碳酸氢钾与叔丁醇钾中的一种。

8.根据权利要求5所述的三唑卡宾钯金属配合物的应用，其特征在于，氯代芳烃和碱的物质的量比、溴代芳烃和碱的物质的量比均为1：(1～3)，氯代芳烃和芳基硼酸的物质的量比、溴代芳烃和芳基硼酸的物质的量比均为1：(1～2)。

9.根据权利要求5所述的三唑卡宾钯金属配合物的应用，其特征在于，所述的氯代芳烃与三唑卡宾钯金属配合物的物质的量比、溴代芳烃与三唑卡宾钯金属配合物的物质的量比均为1：(0.001～0.1)。

10.根据权利要求5所述的三唑卡宾钯金属配合物的应用，其特征在于，氯代芳烃或者溴代芳烃在反应溶剂中的浓度为0.08～0.16mol/L；芳基硼酸为苯基硼酸、4-甲基苯基硼酸、4-甲氧基苯基硼酸和3-硝基苯基硼酸中的一种。