[发明专利]硅基Si-B-C负极材料及其电化学合成方法和应用

权利要求书

1.一种硅基Si-B-C负极材料的电化学合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：准备

(1)将原料分别烘干；

将硅原料作为阴极；所述的硅原料为冶金硅和/或各种硅废料的铸锭；

将阳极材料和不锈钢丝连接，作为阳极；

在惰性气体保护下，将烘干的CaCl₂-CaO基盐和烘干的含硼氧化物混合，置于反应器的内嵌坩埚中，密封；所述的含硼氧化物为氧化硼、硼砂、硼酸钙、硼酸镁或硼酸钾中的一种或几种的混合物；

(2)向反应器内通入惰性气体，保持反应器惰性气氛，并维持正压，在通入惰性气体的同时，将反应器升温；

步骤2：电化学反应

(1)当反应器升温至合成温度，恒温，将阴极和阳极插入熔融的熔盐中；其中，合成温度为600~900℃；

(2)接通电源，施加电解电压，进行恒电压或恒电流密度电解，电解完成后，停止电解，将阴极和阳极提离电解后的熔盐；静置至物料充分反应后，得到电解产物；其中，电解电压V为：CaO分解电压VCaCl₂分解电压；

步骤3：通入CO₂

向反应器的电解产物中，通入流量≤400mL/min的CO₂，使得电解产物和CO₂充分接触，静置1~2h，得到产物；

步骤4：后处理

将产物流入冷却坩埚冷却后，磨碎、酸洗除盐、过滤、水洗固体、烘干，得到硅基Si-B-C负极材料。

2.根据权利要求1所述的硅基Si-B-C负极材料的电化学合成方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，所述的硅原料为静态时，其采用不锈钢丝连接，所述的不锈钢丝为铁铬铝合金丝；所述的硅原料为动态旋转时，其采用钼丝将硅原料和旋转装置的金属集流体连接；

所述的阳极材料为石墨或惰性材料。

3.根据权利要求1所述的硅基Si-B-C负极材料的电化学合成方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，CaCl₂-CaO基盐为CaCl₂-CaO盐、或CaCl₂-CaO与氯化物的混合盐；所述的氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化镁中的一种或几种；

CaCl₂-CaO基盐中，按摩尔比，CaCl₂：CaO≥10：3。

4.根据权利要求1所述的硅基Si-B-C负极材料的电化学合成方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，当含硼氧化物含有氧化硼时，加入量按摩尔比为，CaCl₂：CaO≥10：3；CaCl₂：B₂O₃≥10：1；

当含硼氧化物含有硼酸钙时，加入量按摩尔比为，CaCl₂：CaO≥10：3；CaCl₂：硼酸钙中O的摩尔数≥10：3；

当含硼氧化物含有硼砂时，加入量按摩尔比为，CaCl₂：CaO≥10：3；CaCl₂：7Na₂B₄O₇≥71：3；

当含硼氧化物含有硼酸镁，加入量按摩尔比为，CaCl₂：CaO≥10：3；CaCl₂：5Mg₂B₂O₅≥50：3；

当含硼氧化物含有硼酸钾，加入量按摩尔比为，CaCl₂：CaO≥10：3；CaCl₂：7K₂B₄O₇≥71:3。