[发明专利]一种合成3,5-二氯苯胺用催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种合成3,5-二氯苯胺用催化剂，其特征在于，所述合成3,5-二氯苯胺为通过3,5-二氯硝基苯加氢合成3,5-二氯苯胺；所述催化剂包括硫酸钡载体，负载于所述硫酸钡载体上的Pd和助剂金属，所述催化剂中，Pd的质量百分含量为0.5%~2.0%，助剂金属的质量百分含量为0.2%~2.0%，所述助剂金属为Mn、Fe、Co、Cu或Zn；

所述催化剂为通过以下方法制备得到的催化剂，所述方法包括：

步骤一、将硫酸钡载体加入到硼酸溶液中，于80℃~100℃水浴中搅拌回流3h~6h，过滤，洗涤截留物，烘干，将烘干后截留物加入到亚磷酸钠溶液中，常温搅拌20h~24h，过滤，洗涤，烘干，得到预处理硫酸钡；

步骤二、将步骤一所述预处理硫酸钡与水混合打浆，得到硫酸钡浆料；

步骤三、将可溶性钯前驱体、助剂金属的可溶性盐和水混合，搅拌均匀得到混合物，搅拌条件下，将所述混合物在30min~90min内滴加到步骤二所述硫酸钡浆料中，滴加过程中用碱液控制体系pH为7~11，滴加完毕后继续搅拌，然后在体系温度为50℃~90℃条件下搅拌3h~5h，冷却，加入还原剂的水溶液，搅拌30min~60min，过滤，洗涤截留物，干燥，得到合成3,5-二氯苯胺用催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种合成3,5-二氯苯胺用催化剂，其特征在于，所述催化剂中，Pd的质量百分含量为1%，助剂金属的质量百分含量为0.5%，助剂金属为Co。

3.根据权利要求1所述的一种合成3,5-二氯苯胺用催化剂，其特征在于，步骤一中所述硼酸溶液中硼酸的质量百分含量为2%~25%；步骤一中所述亚磷酸钠溶液中亚磷酸钠的质量百分含量为5%~30%。

4.根据权利要求1所述的一种合成3,5-二氯苯胺用催化剂，其特征在于，步骤三中继续搅拌的时间为30min~60min。

5.根据权利要求1所述的一种合成3,5-二氯苯胺用催化剂，其特征在于，步骤三中所述可溶性钯前驱体为氯钯酸、氯化钯或氯亚钯酸钠，所述助剂金属的可溶性盐为助剂金属的硝酸盐或助剂金属的氯化物。

6.根据权利要求1所述的一种合成3,5-二氯苯胺用催化剂，其特征在于，步骤三中所述碱液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液或氢氧化钾溶液。

7.根据权利要求1所述的一种合成3,5-二氯苯胺用催化剂，其特征在于，步骤三中还原剂的质量为可溶性钯前驱体中Pd的质量和助剂金属的可溶性盐中助剂金属的质量之和的3倍~6倍，所述还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾。

8.一种应用如权利要求1所述的催化剂催化3,5-二氯硝基苯加氢合成3,5-二氯苯胺的方法，其特征在于，包括将3,5-二氯硝基苯、甲醇和催化剂加入到高压反应器中，通入氢气进行反应，反应压力为1.2MPa，反应温度为85℃，反应时间为60min；所述甲醇的质量为3,5-二氯硝基苯质量的8倍，催化剂的质量为3,5-二氯硝基苯质量的1%。