[发明专利]一种从含铑有机废液中回收铑制备三氯化铑的方法

权利要求书

1.一种从含铑有机废液中回收铑制备三氯化铑的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、吸附：将铑均相催化剂生产过程中产生的含铑有机废液中的铑以动态吸附的形式吸附到高分子吸附剂上，得到含铑吸附剂；所述含铑有机废液中铑的质量含量为10ppm～1000ppm；所述含铑有机废液为生产均相催化剂铑派克、乙酰丙酮羰基铑、辛酸铑或威金森的过程中产生的有机废液；所述高分子吸附剂与含铑有机废液中铑的质量比为50:(1～5)；

步骤二、脱附：将步骤一中所述含铑吸附剂干燥后置于酸性溶液中，然后加入氯化亚锡，在温度为80℃～120℃的条件下回流搅拌4h～8h，过滤得到含铑的水相溶液；所述酸性溶液为盐酸或王水，酸性溶液的质量为干燥后含铑吸附剂质量的5～10倍；

步骤三、提纯：向步骤二中所述含铑的水相溶液中加入碱液至pH值为7.5～9，生成沉淀物，过滤后洗涤沉淀物；然后用盐酸溶液溶解所述沉淀物，调节pH值至1.0～1.5，过滤除去不溶物；采用阳离子交换树脂对过滤除去不溶物后的溶液进行提纯；所述碱液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或碳酸钠水溶液，碱液的质量浓度为5％～20％；所述盐酸溶液的质量浓度为1％～2％；所述阳离子交换树脂是在交联为7％的苯乙烯·二乙烯共聚体上带有磺酸基(-SO₃H)的阳离子交换树脂，每小时溶液的流速为阳离子交换树脂体积的1～4倍，其中流速的单位为mL/h，体积的单位为mL；

步骤四、浓缩：将步骤三中提纯后的溶液置于旋转蒸发仪中蒸发浓缩，得到三氯化铑。

2.根据权利要求1所述的一种从含铑有机废液中回收铑制备三氯化铑的方法，其特征在于，步骤一中所述高分子吸附剂为含有巯基和亚氨基基团的高分子吸附剂，或者为含有亚砜基和亚氨基基团的高分子吸附剂。

3.根据权利要求2所述的一种从含铑有机废液中回收铑制备三氯化铑的方法，其特征在于，所述高分子吸附剂为键合有二烃基硫醚或二烃基亚砜的高分子聚合物，所述高分子聚合物为N,N-亚甲基二丙烯酰胺与乙烯基咪唑的聚合物，或二甲基丙烯酸乙二醇酯与丙烯酸的聚合物；

4.根据权利要求1所述的一种从含铑有机废液中回收铑制备三氯化铑的方法，其特征在于，步骤一中所述吸附的温度为25℃～60℃。

5.根据权利要求1所述的一种从含铑有机废液中回收铑制备三氯化铑的方法，其特征在于，步骤一中所述吸附的过程中含铑有机废液的流速为1mL/min～30mL/min。

6.根据权利要求1所述的一种从含铑有机废液中回收铑制备三氯化铑的方法，其特征在于，步骤二中所述盐酸的质量浓度为36％～38％。

7.根据权利要求1所述的一种从含铑有机废液中回收铑制备三氯化铑的方法，其特征在于，步骤二中所述氯化亚锡与步骤一中含铑有机废液中铑的摩尔比为0.05:(1～5)。

8.根据权利要求1所述的一种从含铑有机废液中回收铑制备三氯化铑的方法，其特征在于，步骤四中所述蒸发浓缩的温度为60℃～90℃，真空度为0.09MPa～0.1MPa。