[发明专利]一种用于吸附六氟化铀的硅基分子筛膜材料制备方法在审
申请号: | 201910921867.3 | 申请日: | 2019-09-26 |
公开(公告)号: | CN110624522A | 公开(公告)日: | 2019-12-31 |
发明(设计)人: | 王琛;鲁泽潇;赵兴红;李力力;刘国荣;赵永刚 | 申请(专利权)人: | 中国原子能科学研究院 |
主分类号: | B01J20/28 | 分类号: | B01J20/28;B01J20/18;B01J20/30;B01J20/32;G01N23/20 |
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地址: | 102413 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 单晶硅片 硅基分子筛 六氟化铀 浆料 吸附 分子筛 焙烧 吸附材料表面 膜材料制备 拟薄水铝石 载体预处理 制备铝溶胶 方式负载 喷涂法制 硝酸反应 载体表面 研磨 沸石层 铝溶胶 膜材料 喷涂 制浆 制备 备用 | ||
本发明公开了一种用于吸附六氟化铀的硅基分子筛膜材料制备方法。所述方法包括:对单晶硅片载体预处理;利用拟薄水铝石与硝酸反应,制备铝溶胶;在铝溶胶中加入NaY沸石分子筛,研磨,制浆;在单晶硅片载体表面采用喷涂的方式负载浆料;对负载浆料的单晶硅片载体进行焙烧。本发明所提供的方法利用喷涂法制备用于吸附六氟化铀的硅基分子筛膜材料,该方法制备的吸附材料表面的沸石层厚,而且分布均匀。
技术领域
本发明涉及核材料测量技术领域,具体涉及一种用于吸附六氟化铀的硅基分子筛膜材料制备方法。
背景技术
破坏性分析(Destructive Assay,DA)是国际原子能机构(IAEA)核保障核材料测量的一种重要技术手段,对于铀浓缩厂,采用质谱法对铀产品中的铀同位素比进行分析,以达到核实核材料的目的。
目前铀浓缩厂DA分析的主要方式是,在铀浓缩厂UF6大罐中用P-10管取g级样品,再外运至IAEA,由IAEA下属的分析实验室进行铀同位素比的分析。该方式存在费时、时效性差的缺点,不能满足核保障中及时性的目标。为此,美国西北太平洋国家实验室(PNNL)开发了一种可现场测量铀中235U/238U的激光烧蚀-二极管激光原子吸收光谱(LAARS)实验装置,该装置采用高能激光脉冲轰击含铀样品表面,以激发出铀原子气体。采用双波长共光路激光束穿透铀原子气体团,同时测定235U(~405nm)/238U(~415nm)吸收谱线对激光能量的衰减,已达到测量235U/238U的目的。该装置可以在铀浓缩厂现场直接取样测量235U/238U,既能满足IAEA及时性的目标,由于装置只能测量235U/238U,又满足了铀浓缩厂保护其它信息的要求。
为了利用LARRS测量铀同位素比,需要制备可以吸附UF6的材料,目前,PNNL是采用将Y型单晶沸石压制到单晶硅片表面的方法制样,即在单晶硅片表面覆盖双面导电胶,将Y型单晶沸石粉末用导电胶粘附在表面,马弗炉中煅烧制备。采用Y型沸石的原因是其含有的水分最多(Na56[Al56Si136O384].264H2O),可以和UF6反应生成UO2F2,而反应生成的HF又可以和沸石反应生成AlF3或SiF4,该材料是物理吸附UF6的材料。该方法制备的铀吸附片存在两个问题:其一是制备的沸石层较薄,吸附UF6能力有限,再者是由于采用粘附的方法制样,存在沸石分布不均匀的问题,会影响后续的测量精度。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种用于吸附六氟化铀的硅基分子筛膜材料制备方法,该方法利用喷涂法制备硅基分子筛膜材料,制备的吸附材料表面沸石层厚,且沸石分布均匀。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种用于吸附六氟化铀的硅基分子筛膜材料制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)单晶硅片载体预处理:在一定体积的去离子水中加入氢氧化钠与乙醇,水浴加热后,将单晶硅片体浸没于以上溶液中腐蚀处理,将处理过后的硅片放置烘箱中烘干;
(2)制备铝溶胶:在一定体积的去离子水中加入拟薄水铝石、浓硝酸,一定温度下水浴磁力搅拌,得到铝溶胶,静置老化待用。
(3)制浆:取静置老化后的铝溶胶,加入固含量在15%-30%的干基NaY分子筛,加入球磨球球磨,球磨后得到混合均匀的浆料。
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