[发明专利]一种制备高纯纳米硅的方法

说明书

本发明涉及一种制备高纯纳米硅的方法，包括以下步骤：将有机硅进行溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅，通过金属氢化物将纳米二氧化硅还原成纳米一氧化硅，通过一氧化硅在高温下歧化反应生成纳米硅和纳米二氧化硅，通过氢氟酸处理去除多余纳米二氧化硅。本发明工艺简单，成本低，所得纳米硅纯度高，纳米硅尺寸小。

技术领域

本发明涉及一种锂离子电池电极材料的制备方法，特别涉及一种制备高纯纳米硅的方法。

背景技术

纳米硅粉是一种广泛应用于微电子、电极材料及太阳能电池等领域的半导体材料，具有表面积大，高表面活性，松装密度低等性能优势。目前，用于制备纳米硅粉的常见方法有机械球磨法、等离子蒸发冷凝法和化学气相沉积法。其中，机械球磨法较为简单、成本低，但存在产品纯度低，晶体缺陷多，耗时长，颗粒分布不均匀等缺点。等离子蒸发冷凝法原料价格低，无需后处理，但是产品的质量受到原料品质的影响大，且难以保证产率和产品纯度。化学气相沉积法的反应机理不够明确，反应安全性有待解决，且所得产品形状大多无定型。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种新的制备高纯纳米硅的方法。

本发明是通过以下技术方案予以实现的：

一种制备高纯纳米硅的方法，包括以下步骤：

S1、将正硅酸乙酯、醇类、去离子水进行混合，混合均匀后加入催化剂，催化反应完成后，用乙醇超声洗涤，然后用烘箱烘干，得到纳米二氧化硅；

S2、将步骤S1得到的产物与金属氢化物混合，放入反应炉中，在保护气氛下进行还原反应，SiO₂+MH_X→SiO+ H₂O+M_XO₂，生成纳米一氧化硅和金属氧化物，一氧化硅在高温下发生歧化反应：SiO→Si+ SiO₂；

S3、反应冷却后，用氢氟酸洗掉步骤S2中残余的纳米二氧化硅和金属氧化物，SiO₂+4HF→2H₂O+SiF₄↑，然后用超纯水进行清洗过滤，至滤液pH值呈中性，最后真空烘干得到纳米硅。

优选的，一种制备高纯纳米硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、在烧杯中取一定量正硅酸乙酯与醇类及去离子水进行混合，所述正硅酸乙酯、醇类、去离子水的质量比为1 : 2 :（2-4），放入水浴锅中进行水浴搅拌，水浴温度为40-70℃，搅拌时间为1-4h，分散均匀后加入一定量催化剂，所述催化剂与正硅酸乙酯的质量比为（0.5-1）：1，继续搅拌2-5h，最后用乙醇超声洗涤，用烘箱烘干，得到纳米二氧化硅；

S2、将步骤S1得到的产物与金属氢化物混合，放入带有保护气氛的反应炉中，升温到300℃保温2h，继续升温至1000-1300℃，反应时间为2-6h，生成纳米硅和纳米二氧化硅；

S3、反应冷却后，用氢氟酸洗掉步骤S2中残余的纳米二氧化硅和金属氧化物，然后用超纯水进行清洗过滤，至滤液pH值呈中性，最后真空烘干得到纳米硅。

进一步的，所述步骤S1中的催化剂为草酸、硝酸、氨水中的一种。

进一步的，所述步骤S1中醇类为乙醇、异丙醇、丙醇中的一种。

进一步的，所述步骤S2中，将步骤S1得到的产物与金属氢化物混合，放入反应炉中，在保护气氛下300℃-500℃保温2h，继续升温至1000-1300℃，反应时间为2-6h，升温速度为2℃/min-10℃/min，生成纳米硅。

进一步的，所述步骤S2中的反应炉为箱式炉、滚筒炉、推板窑、辊道窑中的一种，所述保护气氛为氩气、氦气或其混合气体。