[发明专利]一种制备高纯纳米硅的方法有效
申请号: | 201910917286.2 | 申请日: | 2019-09-26 |
公开(公告)号: | CN110697719B | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 李能;皮涛;王志勇;黄越华;邵浩明;陈松;彭杨城;李钰;余梦泽 | 申请(专利权)人: | 湖南中科星城石墨有限公司 |
主分类号: | C01B33/023 | 分类号: | C01B33/023;H01M4/38;H01M10/0525;B82Y40/00 |
代理公司: | 长沙中科启明知识产权代理事务所(普通合伙) 43226 | 代理人: | 匡治兵 |
地址: | 410600 湖南省长沙市*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 高纯 纳米 方法 | ||
1.一种制备高纯纳米硅的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将正硅酸乙酯、醇类、去离子水进行混合,混合均匀后加入催化剂,催化反应完成后,用乙醇超声洗涤,然后用烘箱烘干,得到纳米二氧化硅;
S2、将步骤S1得到的产物与金属氢化物混合,放入反应炉中,在保护气氛下300℃-500℃保温2h,继续升温至1000-1300℃,反应时间为2-6h,在保护气氛下进行还原反应,生成纳米硅和金属氧化物;
S3、反应冷却后,用氢氟酸洗掉步骤S2中残余的纳米二氧化硅和金属氧化物,然后用超纯水进行清洗过滤,至滤液pH值呈中性,最后真空烘干得到纳米硅。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯纳米硅的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、在烧杯中取一定量正硅酸乙酯与醇类及去离子水进行混合,所述正硅酸乙酯、醇类、去离子水的质量比为1 : 2 :(2-4),放入水浴锅中进行水浴搅拌,水浴温度为40-70℃,搅拌时间为1-4h,分散均匀后加入一定量催化剂,所述催化剂与正硅酸乙酯的质量比为(0.5-1):1,继续搅拌2-5h,最后用乙醇超声洗涤,用烘箱烘干,得到纳米二氧化硅;
S2、将步骤S1得到的产物与金属氢化物混合,放入带有保护气氛的反应炉中,升温到300℃保温2h,继续升温至1000-1300℃,反应时间为2-6h,生成纳米硅、纳米二氧化硅和金属氧化物;
S3、反应冷却后,用氢氟酸洗掉步骤S2中残余的纳米二氧化硅和金属氧化物,然后用超纯水进行清洗过滤,至滤液pH值呈中性,最后真空烘干得到纳米硅。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备高纯纳米硅的方法,其特征在于:所述步骤S1中的催化剂为草酸、硝酸、氨水中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种制备高纯纳米硅的方法,其特征在于:所述步骤S1中醇类为乙醇、异丙醇、丙醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种制备高纯纳米硅的方法,其特征在于:所述步骤S2中,将步骤S1得到的产物与金属氢化物混合,放入反应炉中,在保护气氛下300℃-500℃保温2h,继续升温至1000-1300℃,反应时间为2-6h,升温速度为2℃/min-10℃/min,生成纳米硅。
6.根据权利要求1或2所述的一种制备高纯纳米硅的方法,其特征在于:所述步骤S2中的反应炉为箱式炉、滚筒炉、推板窑、辊道窑中的一种,所述保护气氛为氩气、氦气或其混合气体。
7.根据权利要求1或2所述的一种制备高纯纳米硅的方法,其特征在于:所述步骤S2中金属氢化物为碱金属氢化物、氢化铝、除Be以外的碱土金属氢化物中的一种。
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