[发明专利]一种乳液制备方法

说明书

本发明公开了一种乳液制备方法，是将麦麸纤维素原料纳米化、疏水化后作为固体颗粒稳定剂制备乳液。该方法以纳米级的疏水化麦麸纤维素为固体颗粒稳定剂，同时具有一定的亲水性和疏水性，能够有效地阻止液滴之间的聚集，较之普通的稳定剂具有更好的稳定效果，制备获得的Pickering乳液在室温下静置30天以上未见分层，其ESI为100％或接近100％。此外，该制备方法还具有原料成本低且制备过程安全无毒、绿色环保的优点。与常规乙酰化法、酯化法和硅烷化法相比，避免了有明显毒害性的试剂的使用，使制备过程更加安全、环保。

技术领域：

本发明涉及乳液制备领域，特别是涉及一种基于改性纳米级麦麸纤维素的Pickering乳液制备方法。

背景技术：

近年来，随着纳米科技和界面化学的发展，固体粒子稳定乳液(Pickering乳液)的研究受到众多学者的重视。Pickering乳液的稳定机理主要为固体颗粒吸附于油/水界面并形成固体颗粒单层/多层膜。固体粒子吸附在分散相液滴表面形成的界面微粒层能够有效地阻止液滴之间的聚集，从而起到稳定乳液的作用。Pickering稳定剂是Pickering乳液聚合中至关重要的成分，常用的包括无机固体颗粒、天然有机颗粒、Janus稳定粒子。

借助于纳米技术的兴起与发展，由纳米尺度的固体颗粒代替传统有机表面活性剂稳定的Pickering乳液已成为新的研究热点，其具有以下优势：(1)固体颗粒的使用量比传统乳化剂用量大大降低，节约成本；(2)无毒环保，具有生物降解性以及良好的生物相容性，符合可持续发展战略；(3)乳液稳定性大大提高，不易受离子强度、pH值、油相类型、油水比、温度等因素的影响。

纤维素纳米纤维作为一种新型的天然绿色高分子生物材料，普遍具有尺寸小、比表面积大、生物相容性好、机械性能强、可化学改性等优良特性，在造纸、食品、医药、涂料以及高分子复合材料等领域均显示出巨大的应用前景。

尽管纳米纤维素具有一系列优良特性，但纳米纤维素表面含有大量羟基而表现出很强的亲水性，直接将纳米纤维素作为固体粒子制备Pickering乳液非常不利于乳液稳定性的长久保持。

发明内容：

本发明的目的是提供一种以改性麦麸纳米纤维素为Pickering稳定剂的乳液制备方法，本制备方法还具有低成本、安全环保的优点。

本发明目的通过如下技术步骤实现：

1、麦麸原料的预处理：选取麦麸原料，依次经过烘干、粉碎、过筛、碱煮、漂白、均质以及透析处理后得到纳米级麦麸纤维素悬浮液。

2、纳米级麦麸纤维素的疏水化处理：

1)将适量硬脂酸完全溶解于乙醇中，之后加入所述纳米级麦麸纤维素悬浮液，再加入稀盐酸使混合溶液的pH维持在4.5～5.0，搅拌混匀；

2)将混合溶液于50℃下继续搅拌，蒸发去除多余的乙醇；

3)将混合溶液于40～80℃下继续反应一段时间，反应产物用95％的乙醇反复洗涤、离心，之后再将反应产物于50℃下蒸发去除残留乙醇，得到疏水化麦麸纤维素悬浮液。

3、乳液的制备：将所述疏水化麦麸纤维素悬浮液与油相混合，经过超声乳化处理后制得Pickering乳液。

进一步地，所述纳米级麦麸纤维素的疏水化处理步骤中：所述纳米级麦麸纤维素悬浮液中纳米级麦麸纤维素的固含量为0.2～0.5wt％；所述硬脂酸与纳米级麦麸纤维素(绝干)的质量比为1:25；搅拌混匀后的混合溶液在蒸发去除多余的乙醇后于60～80℃下继续反应5～6h。通过上述反应原料配比及反应条件获得疏水化麦麸纤维素的取代度为0.0110～0.0203，更符合作为Pickering稳定剂对亲水性和疏水性的要求。所述取代度用来衡量麦麸纤维素的疏水化程度，即每个D-吡喃葡萄糖基上的羟基被硬脂酰基取代的平均数量。