[发明专利]一种β-碘代二氟丙酮类衍生物及其制备方法在审
| 申请号： | 201910906377.6 | 申请日： | 2019-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN110627628A | 公开（公告）日： | 2019-12-31 |
| 发明（设计）人： | 吴范宏;张天宇;吴晶晶;段瑾;潘军 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | C07C45/69 | 分类号： | C07C45/69;C07C49/80;C07C49/84;C07C45/67;C07D213/50 |
| 代理公司： | 31225 上海科盛知识产权代理有限公司 | 代理人： | 刘燕武 |
| 地址： | 201418 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 碘代 制备 惰性气体保护 丙酮衍生物 经济适用性 反应液晶 碱性助剂 类化合物 烯烃原料 萃取浓缩 菲罗啉 溶剂 丙酮 产率 氟酮 催化剂 | ||
1.一种β-碘代二氟丙酮类衍生物的制备方法，其特征在于，取碘二氟酮类化合物原料与烯烃原料溶于溶剂中，再加入催化剂、1,10-菲罗啉及碱性助剂，在惰性气体保护下反应，所得反应液晶萃取浓缩后，即得到目的产物；
所述碘二氟酮类化合物原料的结构通式如下：
其中，R1为苯基、萘基、含有取代基的苯基、烷基或杂环基团中的一种；
所述烯烃原料的结构通式如下：
其中，R2为甲基、羟基、羧基、苯基、含有取代基的苯基、或杂环基团中的一种，n＝0-8。
2.根据权利要求1所述的一种β-碘代二氟丙酮类衍生物的制备方法，其特征在于，当R1为含有取代基的苯基时，对应的取代基为氟取代基、溴取代基、氯取代基、三氟甲氧基、甲氧基、甲基或苯基中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种β-碘代二氟丙酮类衍生物的制备方法，其特征在于，碘二氟酮类化合物原料与烯烃原料的摩尔比为1:(1.2-1.5)。
4.根据权利要求1所述的一种β-碘代二氟丙酮类衍生物的制备方法，其特征在于，所用溶剂为环戊基甲醚；
所用催化剂为二乙酰丙酮镍；
所用碱性助剂为K2CO3。
5.根据权利要求1所述的一种β-碘代二氟丙酮类衍生物的制备方法，其特征在于，反应条件具体为：反应温度为60-100℃，反应时间为5-8h。
6.根据权利要求5所述的一种β-碘代二氟丙酮类衍生物的制备方法，其特征在于，反应温度为60-100℃。
7.根据权利要求1所述的一种β-碘代二氟丙酮类衍生物的制备方法，其特征在于，催化剂与碘二氟酮类化合物原料的摩尔比为(0.005-0.015):1；
催化剂与1,10-菲罗啉的摩尔比为1:(1-1.5)。
8.根据权利要求1所述的一种β-碘代二氟丙酮类衍生物的制备方法，其特征在于，萃取浓缩采用柱层析分离，所用洗脱剂为石油醚与乙酸乙酯以体积比(200-100):1组成的混合试剂。
9.一种β-碘代二氟丙酮类衍生物，其采用如权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到，其特征在于，其结构通式为：
其中，R2为C3-C8的直链烷基或烷氧基；R3为氢或羰基；n为1或2。
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