[发明专利]一种顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠的生产方法在审

专利信息
申请号: 201910905144.4 申请日: 2019-09-24
公开(公告)号: CN110526838A 公开(公告)日: 2019-12-03
发明(设计)人: 程终发;王燕平;齐晓婧;王宁宁;陆久田;杨尚文;刘全华 申请(专利权)人: 山东泰和水处理科技股份有限公司
主分类号: C07C303/32 分类号: C07C303/32;C07C309/17
代理公司: 37218 济南泉城专利商标事务所 代理人: 李桂存<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 277000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 产品色度 磺化剂 催化剂 顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠 顺丁烯二酸二异辛酯 顺丁烯二酸酐 强酸性树脂 有效利用率 安全环保 节能降耗 渗透性强 质量稳定 酯化反应 规模化 异辛醇 再利用 磺化 磺酸 合成 回收 生产
【说明书】:

本发明提供一种顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠的生产方法,以顺丁烯二酸酐和异辛醇为原料,包含以下步骤:(1)以含卤素强酸性树脂和磺酸剂作为催化剂,合成顺丁烯二酸二异辛酯;(2)使用液体磺化剂磺化。本发明提供的工艺方法提高了酯化反应速率、节能降耗,同时有利于降低产品色度,且催化剂易实现回收再利用,并提高磺化剂的有效利用率。简单易操作、安全环保、产品色度≤20Hazen、渗透性强、质量稳定,易于实现规模化工业生产。

技术领域

本发明属于精细化学品生产技术领域,具体涉及一种阴离子表面活性剂顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠的生产方法。

背景技术

顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠,又称琥珀酸二异辛酯磺酸钠,因其具有较低的表面张力、较好的表面活性和高润湿力,是一类性能优良的阴离子表面活性剂,被广泛应用于纺织、印染、涂料、造纸、医药、农药、日用化工等领域。由于阴离子型表面活性剂在反胶束体系形成和纳米材料自组装方面的应用意义重大,其中顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠因具有最好的乳化性能、甚至在形成微乳液是不需要加入助表面活性剂,被认为是最优良的表面活性剂之一。顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠能溶解于极性溶剂中,可以做成一定浓度的水溶液产品,可用于处理棉、麻及混纺制品等织物印染工序的快速渗透剂,可节省工序,利于改善织物手感。

目前,对于顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠的合成研究,国内外文献均有报道。早期国外专利如EP0458099、GB1215561等均公开介绍了顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠的制备方法。中国专利CN1045592C公开了一种琥珀酸二异辛酯磺酸钠制备方法,该方法利用对甲苯磺酸催化顺丁烯二酸酐与异辛醇发生酯化反应,酯化副产物经碱中和生成琥珀酸二异辛酯盐作为酯化产物的磺化相转移催化剂,然后以亚硫酸氢钠为磺化剂与酯化产物双键加成生成琥珀酸二异辛酯磺酸钠。中国专利CN103709078B公开了一种琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备方法,该方法先将异辛醇和顺丁烯二酸酐进行醇解反应,氮气保护下,加入催化剂和护色剂,185~205℃进行高温酯化生成丁烯二酸二异辛酯;然后将丁烯二酸二异辛酯、亚硫酸氢钠和水进行回流反应并除去残留的异辛醇,得琥珀酸二异辛酯磺酸钠。丛传波等在“琥珀酸二辛酯磺酸钠的合成及表征”(青岛科技大学学报,2004,vol.25(2):p116)中分别研究考察了利用浓硫酸、浓磷酸和十二烷基苯磺酸作为酯化催化剂,甲苯为酯化溶剂;不同磺化催化剂AOT用量及磺化助溶剂乙醇的用量对琥珀酸二辛酯磺酸钠反应速率和收率的影响。张万忠等在“琥珀酸二异辛酯磺酸钠制备的影响因素研究”(化学制剂,2006,vol.28(5):p257~260)一文中介绍了以对甲苯磺酸为催化剂,在氮气保护下,通过酯化和磺化反应、经石油醚溶解萃取、旋转蒸发制得白色固体蜡状高纯度琥珀酸二异辛酯磺酸钠。

已有公开关于顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠的合成工艺存在酯化阶段温度高,酯化产物需经降温过程才能进入磺化阶段投料,降温过程耗时长,延长产品制造周期;醇酐投料比过大,酯化磺化阶段需要通入氮气等惰性气体保护;磺化阶段需要添加辅助溶剂等技术问题,易造成高能耗、增加产品生产成本,磺化剂多采用固体投料方式,不利于磺化效率和人身安全;同时,大量酯化废水及尾气吸收液的产生,不利于顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠产品的规模化生产。

发明内容

为解决现有技术存在的问题与不足,本发明提供一种顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠的生产方法,该方法利用常压条件,合成无色、高固含量顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠盐溶液产品;酯化过程含卤强酸性阳离子树脂催化剂的使用,有效的降低酯化反应温度,提高酯化反应速率;磺化过程采用磺化剂水溶液滴加替代传统的固体投料方式,大大提高磺化剂的利用率,降低固体投料时产生的环境及安全影响;同时,反应过程中产生的尾气吸收液和酯化废水可循环用于反应工艺用水,该方法简单易操作、无“三废”产生、节能环保,实现物料综合利用。

本发明的目的具体是通过如下技术方案实现的:

一种顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠的生产方法,具体包括如下内容:

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