[发明专利]一种桑叶中氯噻啉残留量的检测方法

说明书

本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种桑叶中氯噻啉残留量的检测方法。本申请的桑叶中氯噻啉残留量的检测方法，通过采用高效液相色谱‑质谱联用法间进行检测，解决了现有方法不能准确测定桑叶中氯噻啉药物残留的缺陷，有效的防止氯噻啉滥用或过度使用于食品上；本发明具有操作简便，分析速度快，灵敏度高，重现性好的特点，显著降低了测试人员的劳动强度，提升了检测效率，对食品检测领域的桑叶代用茶中氯噻啉药物残留的定量检测有重要意义。

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种桑叶中氯噻啉残留量的检测方法。

背景技术

氯噻啉(英文名称imidaclothiz，CAS号：105843-36-5，分子式：C₇H₈ClN₅O₂S)，化学名称为1-(5-氯-噻唑基甲基)-N-硝基亚咪唑-2-基胺，一种新烟碱类杀虫剂，是继有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类杀虫剂之后的新型农药。氯噻啉杀虫谱广，对鞘翅目、双翅目和鳞翅目害虫有很好的防治效果，尤其对叶蝉、稻飞虱、蓟马、水稻螟虫有比较高的毒力。且因其价格低廉，使得越来越多的种植人员使用氯噻啉替代原有农药来防治虫害。如果在农药施放环节操作不科学，往往会造成农作物中农药超标。

最新修订版《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)规定了茶叶中氯噻啉的的限量为3mg/kg，但目前茶叶并无推荐性的检测国家标准或行业标准，目前仅有陆小磊等报道了茶叶中氯噻啉的检测方法，该方法利用乙腈匀质提取、GC.e/NH₂固相萃取柱净化、高效液相色谱-电喷雾离子化质谱测定，可以实现茶叶中氯噻啉残留的检测。但这种方法的前处理过程较为繁琐，需要进行固相萃取和多次旋转蒸发及氮吹等操作，梯度洗脱程序时间为50min，不利于大量样品的快速检测。

像桑叶这种代用茶更是没有相关检测方法标准，鉴于桑叶类代用茶市场不断扩大，本发明目的旨在提供一种桑叶中氯噻啉快速批量的检测方法，为监控市场桑叶代用茶提供技术支持。

发明内容

为了防止氯噻啉滥用或过度使用于食品上，解决现有的桑叶中氯噻啉检测方法步骤繁琐，准确度低，暂无相关检测国家标准/行业标准等问题，本发明提供一种桑叶中氯噻啉残留量的检测方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种桑叶中氯噻啉残留量的检测方法，采用高效液相色谱-质谱联用法进行检测，包括对待测样品前处理的步骤；其中，对待测样品前处理所用提取试剂为乙腈、氯化钠；所述乙腈与氯化钠的体积比为10:5，以mL/g计；对待测样品提取液采用吸附剂、固相萃取柱进行净化处理。

进一步的，待测样品前处理步骤如下：

步骤一，采集：待测样品粉碎，过筛并匀浆，密封保存；

步骤二，提取：准确称取2.00g样品(精确至0.001g)于50mL离心管中，加入10mL水浸泡20-40min；再加入10mL乙腈，5g氯化钠，在2000r/min涡旋提取20-35min，并在4500r/min离心3-8min，获得第一提取液并转移至净化管中；再往离心管内加入10mL乙腈，在4500r/min高速均质1-4min，并在4500r/min离心3-8min，获得第二提取液，并与第一提取液的合并待净化；

步骤三，吸附净化：往净化管内加入吸附剂，并震荡1-3min，在4500r/min离心3-8min，获得第一净化液；取10mL离心后净化液于50mL蒸馏瓶中，在60℃水浴下旋转蒸发至1mL，待固相萃取柱净化；

步骤四，固相萃取净化：预先用洗脱液活化淋洗固相萃取柱；接着将旋蒸浓缩液转移至固相萃取柱中，用洗脱液洗脱柱子，并用接收瓶接收洗脱液，洗脱完成后在40℃氮吹至干；再用10％乙腈溶液溶解，涡旋混匀1-3min，经0.45μm微孔滤膜过滤，获得供液相色谱-质谱联用仪测定的测试样品液。