[发明专利]一种桑叶中氯噻啉残留量的检测方法

权利要求书

1.一种桑叶中氯噻啉残留量的检测方法，采用高效液相色谱-质谱联用法进行检测，其特征在于：包括对待测样品前处理的步骤；其中，对待测样品前处理所用提取试剂为乙腈、氯化钠；所述乙腈与氯化钠的体积比为10:5，以mL/g计；对待测样品提取液采用吸附剂、固相萃取柱进行净化处理。

2.根据权利要求1所述的桑叶中氯噻啉残留量的检测方法，其特征在于，所述待测样品前处理步骤如下：

步骤一，采集：待测样品粉碎，过筛并匀浆，密封保存；

步骤二，提取：准确称取2.00g样品(精确至0.001g)于50mL离心管中，加入10mL水浸泡20-40min；再加入10mL乙腈，5g氯化钠，在2000r/min涡旋提取20-35min，并在4500r/min离心3-8min，获得第一提取液并转移至净化管中；再往离心管内加入10mL乙腈，在4500r/min高速均质1-4min，并在4500r/min离心3-8min，获得第二提取液，并与第一提取液的合并待净化；

步骤三，吸附净化：往净化管内加入吸附剂，并震荡1-3min，在4500r/min离心3-8min，获得第一净化液；取10mL离心后净化液于50mL蒸馏瓶中，在60℃水浴下旋转蒸发至1mL，待固相萃取柱净化；

步骤四，固相萃取净化：预先用洗脱液活化淋洗固相萃取柱；接着将旋蒸浓缩液转移至固相萃取柱中，用洗脱液洗脱柱子，并用接收瓶接收洗脱液，洗脱完成后在40℃氮吹至干；再用10％乙腈溶液溶解，涡旋混匀1-3min，经0.45μm微孔滤膜过滤，获得供液相色谱-质谱联用仪测定的测试样品液。

3.根据权利要求2所述的桑叶中氯噻啉残留量的检测方法，其特征在于：所述吸附剂包括C18吸附剂、无水硫酸镁吸附剂中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的桑叶中氯噻啉残留量的检测方法，其特征在于：所述C18吸附剂与无水硫酸镁吸附剂的重量比为1:2-4。

5.根据权利要求1所述的桑叶中氯噻啉残留量的检测方法，其特征在于：所述固相萃取柱包括CNWBOND Carbon-GCB SPE小柱。

6.根据权利要求1所述的桑叶中氯噻啉残留量的检测方法，其特征在于：所述洗脱液包括正己烷、丙酮，所述正己烷与丙酮的体积比为1:0.8-1.3。