[发明专利]一种N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备方法

说明书

本发明公开了一种N‑氰乙基‑N‑苄基苯胺的制备方法，具体步骤包括：在处理桶内加入水和N‑氰乙基苯胺，随后往处理桶内同时滴入氯化苄和碳酸钠溶液,滴加完毕后加入冰醋酸，搅拌，析出白色固体，过滤，水洗得到成品。

技术领域

本发明属于染料制备技术领域，尤其是涉及一种N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备方法。

背景技术

N-氰乙基-N-苄基苯胺是白色粉末，熔点97.2-102.3℃。N-氰乙基-N-苄基苯胺是一个重要的有机中间体广泛应用于农药、染料等的合成，目前国内需求量大，国内主要是上海温州等南方企业生产，产品供应不足。中国的生产厂家较少，主要依靠从美国，日本等国家进口,N-氰乙基苄基苯胺在中国有着良好的前景和巨大的经济效益。

N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备涉及多个过程，现有的N-氰乙基-N-苄基苯胺制备中需要将反应液原料做多次搬运，反应步骤繁琐，影响N-氰乙基-N-苄基苯胺的产出率。

发明内容

本发明为了克服现有技术的不足，提供一种N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备方法，具体步骤包括：在处理桶内加入水和N-氰乙基苯胺，随后往处理桶内同时滴入氯化苄和碳酸钠溶液,滴加完毕后加入冰醋酸，搅拌，析出白色固体，过滤，水洗得到成品；

所述处理桶内设有处理腔，所述处理箱侧壁上设有通槽，所述通槽内穿设有第一安装板，所述第一安装板上设有隔板，所述隔板将所述处理腔分隔成上腔室和下腔室，所述下腔室侧壁上设有开口，所述下腔室内穿设有接料盒，所述上腔室内设有搅拌组件，所述处理桶顶部设有第二安装板，所述第二板上设有储料桶，所述储料桶内设有推板，所述上腔室内还设有加热块，所述处理桶顶部设有支撑杆，所述支撑杆上设有第三安装板，所述第三安装板上设有用于推动所述推板往下运动的第一气缸；氯化苄和碳酸钠溶液分别置于不同的储料桶内，水和N-氰乙基苯胺放入到上腔室内，加热块工作使上腔室内温度升高，搅拌组件搅动溶液，将溶液加热到指定温度，随后第一气缸推动推板往下运动，将储料桶内的反应液从储料桶内推出，使反应液滴入到上腔室内，反应液滴入到上腔室内后随上腔室内的液体一同流动，使两种反应液相接触发生反应，以便完成N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备；产品制成后，将隔板从通槽内抽出，使上腔室和下腔室相通，上腔室内的反应液直接落入在接料盒内，将反应液从处理腔内排出。

在隔板作用下将处理腔分隔成上腔室和下腔室，使反应液在上腔室内反应后直接排入到下腔室内的接料盒内，以便对反应后的废液进行收集，使N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备流畅进行，以便对废液做收集处理，提升N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备效率；各种反应液在上腔室内即可完成反应生成N-氰乙基-N-苄基苯胺，无需对反应液做搬运，减少反应液在搬运过程中的浪费，提升N-氰乙基-N-苄基苯胺产品产量；利用第一气缸对氯化苄和碳酸钠溶液的滴加量进行控制，提升对氯化苄和碳酸钠溶液的控制精度，以便将适量的氯化苄和碳酸钠溶液加入到上腔室内使反应正常进行，保证反应进行的稳定性；在储料桶与第二安装板的相互配合下，看直接将储料桶从第二安装板上取下，进而可方便的将储料桶内加入反应液，降低N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备难度。

当水和N-氰乙基苯胺加入到上腔室内后，加热块将溶液升温至90-100℃后，再往溶液中滴加氯化苄和碳酸钠溶液。

当氯化苄和碳酸钠溶液滴加完成后，使氯化苄和碳酸钠溶液在90-100℃温度下反应3h。

当将冰醋酸加入到溶液内后，在对溶液做搅拌的过程中使溶液降温至30℃。

所述碳酸钠溶液浓度为20％。