[发明专利]一种N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备方法在审
申请号: | 201910901004.X | 申请日: | 2019-09-23 |
公开(公告)号: | CN110540515A | 公开(公告)日: | 2019-12-06 |
发明(设计)人: | 阮煜翔;王凯 | 申请(专利权)人: | 浙江汇翔化学工业有限公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/24;B01J4/00;B01J19/00 |
代理公司: | 33261 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 林伟<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 312000 浙江省绍兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 处理桶 氰乙基苯胺 碳酸钠溶液 析出 苄基苯胺 冰醋酸 氯化苄 氰乙基 滴加 滴入 制备 过滤 | ||
1.一种N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备方法,其特征在于:具体步骤包括:在处理桶内加入水和N-氰乙基苯胺,随后往处理桶内同时滴入氯化苄和碳酸钠溶液,滴加完毕后加入冰醋酸,搅拌,析出白色固体,过滤,水洗得到成品;
所述处理桶(1)内设有处理腔,所述处理箱(1)侧壁上设有通槽,所述通槽内穿设有第一安装板(4),所述第一安装板(4)上设有隔板(41),所述隔板(41)将所述处理腔分隔成上腔室和下腔室,所述下腔室侧壁上设有开口,所述下腔室内穿设有接料盒(3),所述上腔室内设有搅拌组件,所述处理桶(1)顶部设有第二安装板(13),所述第二安装板(13)上设有储料桶(5),所述储料桶(5)内设有推板(55),所述上腔室内还设有加热块,所述处理桶(1)顶部设有支撑杆,所述支撑杆上设有第三安装板(2),所述第三安装板(2)上设有用于推动所述推板(55)往下运动的第一气缸(22);氯化苄和碳酸钠溶液分别置于不同的储料桶(5)内,水和N-氰乙基苯胺放入到上腔室内,加热块工作使上腔室内温度升高,搅拌组件搅动溶液,将溶液加热到指定温度,随后第一气缸(22)推动推板(55)往下运动,将储料桶(5)内的反应液从储料桶(5)内推出,使反应液滴入到上腔室内,反应液滴入到上腔室内后随上腔室内的液体一同流动,使两种反应液相接触发生反应,以便完成N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备;产品制成后,将隔板(41)从通槽内抽出,使上腔室和下腔室相通,上腔室内的反应液直接落入在接料盒(3)内,将反应液从处理腔内排出。
2.按照权利要求1所述的一种N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备方法,其特征在于:当水和N-氰乙基苯胺加入到上腔室内后,加热块将溶液升温至90-100℃后,再往溶液中滴加氯化苄和碳酸钠溶液。
3.按照权利要求1所述的一种N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备方法,其特征在于:当氯化苄和碳酸钠溶液滴加完成后,使氯化苄和碳酸钠溶液在90-100℃温度下反应3h。
4.按照权利要求1所述的一种N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备方法,其特征在于:当将冰醋酸加入到溶液内后,在对溶液做搅拌的过程中使溶液降温至30℃。
5.按照权利要求1所述的一种N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备方法,其特征在于:所述碳酸钠溶液浓度为20%。
6.按照权利要求1所述的一种N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备方法,其特征在于:所述支撑杆上设有第一连接板和第二连接板,所述第一连接板和所述第二连接板分别设于所述处理桶(1)两侧,所述第三安装板(2)上设有第一滑块,所述第一连接板上设有与所述第一滑块相配合的第一滑槽,所述第二连接板上设有连接槽,所述第三安装板(2)上设有与所述连接槽相配合的第一通孔,所述第一通孔内穿设有固定块(241),所述固定块(241)侧壁上设有第三连接板(243),所述第一通孔内壁上设有与所述第三连接板(243)相配合的第一活动槽,所述第三连接板(243)上设有连接弹簧,所述固定块(241)顶部设有第四连接板(24);将氯化苄和碳酸钠溶液加入到储料桶(5)内后,往上拉动第四连接板(24),将固定块(241)从连接槽内拉出,沿第一滑槽推动第三安装板(2),将第三安装板(2)推动至处理桶(1)一侧,将储料桶(5)置于第二安装板(13)上的指定位置后,沿第一滑槽再次推动第三安装板(2),第三安装板(2)移动至处理桶(1)上方,使固定块(241)移动至连接槽上方,将固定块(241)推入连接槽内,将第三安装板(2)固定,使第一气缸(22)与推板(55)形成配合,以将储料桶(5)内的反应液滴入到处理腔内使反应正常进行。
7.按照权利要求1所述的一种N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备方法,其特征在于:所述第二安装板(13)上设有凹槽,所述储料桶(5)一端设有与所述凹槽相配合的盖板(51),所述凹槽内壁上设有橡胶膜,所述盖板(51)通过螺纹连接于所述储料桶(5)上;所述储料桶(5)内壁上设有第二滑槽,所述推板(55)侧壁上设有与所述第二滑槽相配合的第二滑块,所述第二滑块上设有第一支撑弹簧(551);所述储料桶(5)底部设有出料口,所述储料桶(5)底部设有与所述出料口相配合的连接环,所述连接环上通过螺纹连接有出料管(56),所述凹槽底部设有与所述出料管(56)相配合的第二通孔,所述出料口内可转动连接有第一挡板(52);在往储料桶(5)内加入反应液时,将储料桶(5)从第二安装板(13)上取出,将盖板(51)从储料桶(5)上转出,推板(55)处于储料桶(5)底部,以便将反应液加入到储料桶(5)内,当反应液加注完成后,将盖板(51)转入到储料桶(5)上,再将出料管(56)转入到盖板(51)上,倒立储料桶(5),使出料管(56)插入到第二通孔内,盖板(51)嵌入到凹槽内将储料桶(5)固定,使储料桶(5)处于处理腔上方将反应液滴入到处理腔内。
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