[发明专利]一种分离纯化芝麻素酚三糖苷的方法有效

专利信息
申请号: 201910898662.8 申请日: 2019-09-23
公开(公告)号: CN110590880B 公开(公告)日: 2022-10-11
发明(设计)人: 高锦鸿;芦鑫;黄纪念;孙强;贾聪;王瑞丹;宋国辉;张丽霞 申请(专利权)人: 河南省农业科学院
主分类号: C07H17/04 分类号: C07H17/04;C07H1/08
代理公司: 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人: 杨海霞
地址: 450002 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 分离 纯化 芝麻 素酚三 糖苷 方法
【权利要求书】:

1.一种分离纯化芝麻素酚三糖苷的方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)原料的预处理:

以粉碎过的芝麻或芝麻饼粕为原料,采用亚临界萃取或索氏抽提进行脱油,然后减压蒸馏除去残留的亚临界流体或有机溶剂,获得脱油后的芝麻饼粕,备用;

2)芝麻素酚三糖苷的提取:

将步骤1)获得的脱油后的芝麻饼粕粉碎至80-120目,按料液比1g:20-60ml加入60-80%乙醇溶液配制成悬浊液后,在压力为20-60 MPa条件下高压均质10-40 min,高压均质结束后,离心,收集上清液,减压浓缩获得浓缩液,备用;

3)芝麻素酚三糖苷的分离浓缩:

将步骤2)获得的浓缩液用超纯水稀释2-5倍,采用超滤膜进行超滤分离,收集芝麻素酚三糖苷所在的截留浓缩液即为粗提物溶液,备用;

4)芝麻素酚三糖苷的进一步分离纯化:

采用聚酰胺层析柱对步骤3)所得粗提物溶液进一步分离纯化,用超纯水进行洗脱,HPLC法检测,收集富含芝麻素酚三糖苷的洗脱液,合并后经减压浓缩、真空冷冻干燥后即获得纯度为98%以上的芝麻素酚三糖苷;

步骤3)中所用超滤膜为平膜或卷式膜,超滤膜采用UE或UF系列的超滤膜,截留分子量为1000-100000,操作压力为0.5-3.0 MPa。

2.如权利要求1所述分离纯化芝麻素酚三糖苷的方法,其特征在于,步骤1)中所述亚临界萃取条件为:30-60℃萃取3-5次,每次萃取时间为20-40 min,每1kg芝麻或芝麻饼粕添加2-5L液化丁烷或丙烷作为溶剂;索氏抽提条件为:选用乙醚或石油醚作为溶剂,加热回流6-8 h。

3.如权利要求1所述分离纯化芝麻素酚三糖苷的方法,其特征在于,步骤2)中高压均质结束后,于3000-5000 rpm离心10-30 min。

4.如权利要求3所述分离纯化芝麻素酚三糖苷的方法,其特征在于,步骤2)中将离心获得的沉淀按料液比1g:20-60ml重新加入60-80%的乙醇溶液配制成悬浊液然后进行高压均质,重复上述操作1-3次,合并上清液,减压浓缩获得浓缩液。

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