[发明专利]一种乙交酯和丙交酯的混合物的制备方法有效
| 申请号： | 201910896204.0 | 申请日： | 2019-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN110563695B | 公开（公告）日： | 2020-07-21 |
| 发明（设计）人： | 张才哲 | 申请（专利权）人： | 苏州格里克莱新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D319/12 | 分类号： | C07D319/12 |
| 代理公司： | 苏州智品专利代理事务所(普通合伙) 32345 | 代理人： | 唐学青 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市相城区高*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙交酯 丙交酯 混合物 制备 方法 | ||
1.一种乙交酯和丙交酯的混合物的制备方法，其特征在于，
所述制备方法包含：
第一阶段S1，原料的脱水，
第二阶段S2，以生成乙交酯和丙交酯的混合物，其中，
S1中、将羟基乙酸与乳酸按比例加入至第一反应容器中，通过加热装置加热第一反应容器使其内的羟基乙酸、乳酸至融化，在加热的同时基于抽真空装置抽真空直至第一反应容器升温至第一预设温度，抽真空装置运作至第一预设时间T1，
S2、向第一反应容器中加入催化剂，所述催化剂为异辛酸亚锡，其质量选取介于0.7g～1.36g，
通过加热装置加热第一反应容器直至升温至第二预设温度，抽真空装置运作直至不再有馏分蒸出。
2.如权利要求1所述的乙交酯和丙交酯的混合物的制备方法，其特征在于，所述S2之后还包含：
将蒸出的馏分使用乙酸乙酯和异丙醇重结晶，在常温下真空干燥获得固体的乙交酯和丙交酯的混合物。
3.如权利要求1所述的乙交酯和丙交酯的混合物的制备方法，其特征在于，所述异辛酸亚锡选取1.05g。
4.如权利要求1所述的乙交酯和丙交酯的混合物的制备方法，其特征在于，所述S1中，羟基乙酸与乳酸的质量比介于1:0.2～5。
5.如权利要求4所述的乙交酯和丙交酯的混合物的制备方法，其特征在于，羟基乙酸与乳酸的质量比为1:0.5、1:1、1:2、1:5中的一种。
6.如权利要求1所述的乙交酯和丙交酯的混合物的制备方法，其特征在于，所述S1中所述第一预设温度介于200℃～230℃/min，所述加热装置的升温速度介于1℃/min～5℃/min。
7.如权利要求6所述的乙交酯和丙交酯的混合物的制备方法，其特征在于，所述第一预设温度为200℃，所述加热装置的升温速度为2℃/min。
8.如权利要求1所述的乙交酯和丙交酯的混合物的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述抽真空装置包含第一抽真空装置、第二抽真空装置，所述第一抽真空装置运行T1时间后切换至启用第二抽真空装置运行t2时间。
9.如权利要求8所述的乙交酯和丙交酯的混合物的制备方法，其特征在于，所述S2中，运行第二抽真空装置。
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