[发明专利]一种基于能量调控原理制备超厚硬质薄膜的方法

说明书

本发明公开了一种基于能量调控原理制备超厚硬质薄膜的方法，该方法包括：一、将基片清洗后吹干得洁净基片；二、将弧靶和洁净基片装入多弧离子镀设备中，对真空室抽真空后加热；三、对洁净基片进行溅射清洗和活化得活化基片；四、在活化基片上镀制金属打底层；五、在镀制的金属打底层的表面沉积过渡层；六、通过能量调节工艺在过渡层上制备能量调节层，冷却后经退火在基片表面得到超厚硬质薄膜。本发明基于能量调控原理，制备由金属打底层、过渡层和能量调节层组成的超厚硬质薄膜，通过调节能量调节层生长过程中的能量输入，减少了内应力，避免了薄膜开裂和剥落，优化了膜层组织结构，得到厚度大于20μm的超厚硬质薄膜。

技术领域

本发明属于金属表面薄膜防护技术领域，具体涉及一种基于能量调控原理制备超厚硬质薄膜的方法。

背景技术

硬质薄膜因具有优异的力学性能和良好的物化性能，广泛用于刀具、模具，以及机械零部件的表面强化，是发挥材料潜能有效途径之一。硬质薄膜在金属零部件表面的应用，不仅能大幅度提升材料的服役性能，同时可节约大量的生产成本。通常情况下，气相沉积硬质薄膜的厚度仅有数个微米，厚度的不足严重制约了其在深海、航空、核能等极端环境下的应用。近年来，随着新兴科技领域的高速发展，镀膜部件的工作环境愈发严苛，对薄膜综合性能要求不断提升，以至于传统数微米厚薄膜愈来愈难以满足实际工程应用所需。在超厚气相沉积硬质薄膜制备研究上，初期研究者们试图通过延长沉积时间以制备厚度超过数十微米的超厚硬质薄膜，但发现随着沉积时间延长，薄膜内部能量升高，致内应力逐渐累积，应力值可高达数GPa甚至数十GPa，过高的内应力使薄膜极易发生碎裂和自发剥落，最终难以制备得到超厚硬质薄膜。后来，不少研究者采用金属插入层的办法制备多层硬质薄膜，通过柔性金属层和层间界面以缓释薄膜的内应力，虽取得了一定的效果，但层与层间的匹配性问题以及层间界面结合问题也凸显出来，常难以获得满意的膜层结构和力学性能。

对于单层硬质薄膜，国际上目前已开始研制超大功率和多重辅助等特殊镀膜装置和技术，用以制备厚度20μm以上的硬质薄膜，尽管已获得一些成效，但仍未形成完整的技术体系，设备采购也将耗费大量资金。超厚硬质薄膜制备难以制备其本质原因在于薄膜内部存在过高能量，从文献调研结果来看，目前对于磁控溅射、多弧离子镀等传统气相沉积方法，制备超厚硬质薄膜仍无有效解决途径，对于采用能量调控思想制备超厚硬质薄膜，目前国内外资料也鲜有报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种基于能量调控原理制备超厚硬质薄膜的方法。该方法基于能量调控原理，在基片上制备由金属打底层、过渡层和能量调节层组成的超厚硬质薄膜，通过调节能量调节层生长过程中的能量输入，调控能量累积方式和速率，减少了内应力，避免了高能量状态下的高应力带来的薄膜开裂和剥落问题，优化了薄膜的膜层组织结构，从而得到厚度大于20μm的超厚硬质薄膜。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种基于能量调控原理制备超厚硬质薄膜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将基片依次放入分析纯丙酮和分析纯乙醇中进行超声清洗，然后采用热风机吹干，得到洁净基片；

步骤二、将弧靶固定在多弧离子镀设备的靶座上，将步骤一中得到的洁净基片装入多弧离子镀设备的真空室并固定在转架台的样品架上，然后关闭炉门，依次打开机械泵和分子泵对真空室进行抽真空至真空度为1.0×10^-3Pa～5.0×10^-3Pa时，打开加热装置开关，对真空室加热至200℃～350℃；

步骤三、继续对步骤二中加热至200℃～350℃的真空室抽真空至真空度低于1.0×10^-3～5.0×10^-3Pa，然后向真空室内通入氩气并维持真空度为3.0Pa，并打开偏压电源向基片施加负偏压至800V并调节占空比为80％，对基片进行溅射清洗和活化20min，再关闭负偏压电源并调节占空比为0，得到活化基片；所述氩气的质量纯度不小于99.99％；