[发明专利]一种基于能量调控原理制备超厚硬质薄膜的方法在审
| 申请号: | 201910890496.7 | 申请日: | 2019-09-20 |
| 公开(公告)号: | CN110777336A | 公开(公告)日: | 2020-02-11 |
| 发明(设计)人: | 邱龙时;赵婧;潘晓龙;张于胜;田丰;黎栋栋;刘璐;王志杰 | 申请(专利权)人: | 西安稀有金属材料研究院有限公司 |
| 主分类号: | C23C14/34 | 分类号: | C23C14/34;C23C14/16;C23C14/06;C23C14/58 |
| 代理公司: | 61213 西安创知专利事务所 | 代理人: | 马小燕 |
| 地址: | 710016 陕西省西安市西安经济*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 能量调节 硬质薄膜 超厚 金属打底层 过渡层 制备 活化基片 能量调控 洁净 镀制 多弧离子镀设备 退火 真空室抽真空 薄膜开裂 表面沉积 基片表面 基片清洗 溅射清洗 能量输入 生长过程 组织结构 吹干 活化 膜层 剥落 加热 装入 冷却 优化 | ||
1.一种基于能量调控原理制备超厚硬质薄膜的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将基片依次放入分析纯丙酮和分析纯乙醇中进行超声清洗,然后采用热风机吹干,得到洁净基片;
步骤二、将弧靶固定在多弧离子镀设备的靶座上,将步骤一中得到的洁净基片装入多弧离子镀设备的真空室并固定在转架台的样品架上,然后关闭炉门,依次打开机械泵和分子泵对真空室进行抽真空至真空度为1.0×10-3Pa~5.0×10-3Pa时,打开加热装置开关,对真空室加热至200℃~350℃;
步骤三、继续对步骤二中加热至200℃~350℃的真空室抽真空至真空度低于1.0×10-3~5.0×10-3Pa,然后向真空室内通入氩气并维持真空度为3.0Pa,并打开偏压电源向基片施加负偏压至800V并调节占空比为80%,对基片进行溅射清洗和活化20min,再关闭负偏压电源并调节占空比为0,得到活化基片;所述氩气的质量纯度不小于99.99%;
步骤四、对步骤三中装有活化基片的真空室进行抽真空至真空度为1.0×10-3Pa~5.0×10-3Pa,然后通入氩气并维持真空度为1.0Pa,打开偏压电源并调节负偏压至200V,占空比为50%,然后打开弧靶电源,通过弧靶溅射的金属粒子在活化基片上镀制金属打底层;所述弧靶的质量纯度不小于99.99%;
步骤五、继续维持真空室内的负偏压为200V,然后在10min~30min内通入氮气至流量为40sccm并同时逐步降低氩气的流量为8sccm,维持真空室的真空度为1.0Pa,打开弧靶电源,通过弧靶溅射的金属粒子与氮气反应并在步骤四中镀制的金属打底层的表面沉积过渡层;
步骤六、继续维持真空室的真空度为1.0Pa并调节占空比至80%,通过能量调节工艺在步骤五中沉积的过渡层的表面制备能量调节层,得到表面具有薄膜的基片,然后依次关闭气体阀门、弧靶电源、负偏压电源及加热装置,待真空室内的气体抽尽后关闭分子泵和机械泵,将表面具有薄膜的基片冷却至室温后取出进行退火处理,在基片表面得到超厚硬质薄膜;所述超厚硬质薄膜的厚度大于20μm。
2.根据权利要求1所述的一种基于能量调控原理制备超厚硬质薄膜的方法,其特征在于,步骤一中所述基片为钢基片或Si基片。
3.根据权利要求1所述的一种基于能量调控原理制备超厚硬质薄膜的方法,其特征在于,步骤四中所述金属打底层的厚度为200nm~400nm。
4.根据权利要求1所述的一种基于能量调控原理制备超厚硬质薄膜的方法,其特征在于,步骤五中所述过渡层的厚度为300nm~600nm。
5.根据权利要求1所述的一种基于能量调控原理制备超厚硬质薄膜的方法,其特征在于,步骤六中所述能量调节工艺为调节负偏压和/或工作气压,所述调节的方式为交替调节或渐进调节。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述渐进调节为渐进升高。
7.根据权利要求1所述的一种基于能量调控原理制备超厚硬质薄膜的方法,其特征在于,步骤六中所述能量调节层的成分为TiN、TiAlN或CrTiAlN。
8.根据权利要求1所述的一种基于能量调控原理制备超厚硬质薄膜的方法,其特征在于,步骤六中所述退火处理的温度为300℃~400℃,时间为1h~3h。
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