[发明专利]一种双酯酸保护结构单体及其制备方法在审
| 申请号: | 201910879514.1 | 申请日: | 2019-09-18 |
| 公开(公告)号: | CN110590554A | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
| 发明(设计)人: | 许东升;马潇;周浩杰;顾大公;毛智彪;许从应 | 申请(专利权)人: | 宁波南大光电材料有限公司 |
| 主分类号: | C07C69/708 | 分类号: | C07C69/708;C07C67/08;C07C67/54;C07C29/38;C07C35/06;C07C69/54;G03F7/027 |
| 代理公司: | 31333 上海微策知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 李萍 |
| 地址: | 315000 浙江省宁波市北仑*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 双酯 保护结构 光刻胶 集成电路制作 成膜性能 反应效率 光刻工艺 光学材料 长侧链 去保护 产率 高酸 光刻 制备 悬挂 保证 | ||
本发明涉及到光学材料领域,具体涉及到一种双酯酸保护结构单体及其制备方法。一种双酯酸保护结构单体,用作集成电路制作中所需光刻胶的原材料,因其具有双酯长侧链能够使光刻胶具有较好的成膜性能,又由于其悬挂在外的小体积、高酸敏基团能够提高光刻工艺中去保护反应效率,因此提高光刻产品的质量,此外通过本发明提供的工艺方法制得的双酯酸保护结构单体,具有较高的产率和纯度,进一步保证了光刻胶的性能。
技术领域
本发明涉及到光学材料领域,具体涉及到一种双酯酸保护结构单体及其制备方法。
背景技术
光刻胶是一种感光性高分子材料,对光和射线的灵敏度高,主要应用于集成电路和半导体分立器件的细微图加工、光电子领域平板显示的制作等领域。随着电子器件不断向高集成化和高速化方向发展,光刻胶的作用越来越重要。光刻胶一般是由成膜树脂、光敏剂、溶剂和添加剂组成,其中成膜树脂是光刻胶的重要组分之一,对光刻胶的性能起决定性作用。
目前所用成膜树脂主要分为三大类:1、(甲基)丙烯酸酯聚合物;2、环烯烃-马来酸酐共聚物;3、降冰片烯聚合物,其中(甲基)丙烯酸酯聚合物应用最为广泛,但是由于其单体结构的不足导致制得的光刻胶具有各种缺陷,这些缺陷最终影响光刻产品的性能,比如单体的纯度低,单体的刚性结构导致膜的硬度大、脆,单体的分子量影响光刻胶的黏度,进而导致其附着力和成膜性较差,单体的酸敏基团缺陷导致光刻胶的抗蚀性差等,这些缺陷只有通过不断改进成膜树脂的单体结构来解决。
发明内容
针对上述技术问题,本发明一方面提供了一种双酯酸保护结构单体,所述单体的化学结构通式如式Ⅰ所示:
所述式Ⅰ中R4为环状结构,其环数小于等于5。
作为本发明一种优选的技术方案,所述式I中R1为C1~C4烷基,R2为C1~C4烷基,R3为C1~C6烷基。
本发明另一方面提供了所述双酯酸保护结构单体的制备方法,包括以下步骤:
S1:将卤代烷、环内酮、反应溶剂混合得到预备液I;在保护气下,取锂粒加入至反应溶剂中,得到预备液Ⅱ;
S2:将S1中所述预备液I滴加至预备液Ⅱ中,反应温度为30~60℃,得到反应液I;
S3:将S2中所述反应液I倒入酸中,经搅拌、分离、蒸馏得到含烷基的环内醇中间体;
S4:将丙烯酸类单体、乳酸类单体加入反应溶剂中,反应后经蒸馏得到丙烯酸乳酸类酯;
S5:在保护气下,将S3中所述含烷基的环内醇中间体与S4中所述丙烯酸乳酸类酯混合,加入反应溶剂中,得到反应液Ⅱ;
S6:S5中所述反应液Ⅱ经洗涤、分离、蒸馏,得到所述双酯酸保护结构单体。
作为本发明一种优选的技术方案,S1中所述环内酮、锂粒、卤代烷、反应溶剂的摩尔比为1:(2~3):(1.5~3):(6~10)。
作为本发明一种优选的技术方案,S1中所述反应溶剂选自四氢呋喃、甲苯、乙醚、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或几种。
作为本发明一种优选的技术方案,S4和S5中所述反应溶剂中还包括催化剂和阻聚剂。
作为本发明一种优选的技术方案,S4中所述丙烯酸类单体、乳酸类单体、反应溶剂、催化剂、阻聚剂的摩尔比为1:(1~3):(6~10):(0.1~1):(0.1~1)。
作为本发明一种优选的技术方案,S5中所述含烷基的环内醇中间体、丙烯酸乳酸类酯、反应溶剂、催化剂、阻聚剂的摩尔比为1:(1.2~3):(6~10):(0.1~1):(0.1~1)。
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