[发明专利]一种1-（2-氯苯基）-2-（1-氯环丙基）-3-肼基-2-丙醇盐酸盐的合成方法在审
| 申请号： | 201910875409.0 | 申请日： | 2019-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN110498733A | 公开（公告）日： | 2019-11-26 |
| 发明（设计）人： | 李秉擘;王晓峰;王红星;王威;罗一鸣 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C29/40 | 分类号： | C07C29/40;C07C33/50;C07C241/02;C07C243/18 |
| 代理公司： | 11011 中国兵器工业集团公司专利中心 | 代理人： | 赵晓宇<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯苯基 丙基 氯环 丙醇盐酸 肼基 氯化镁 农药中间体 有机盐酸盐 肼基化合物 丙醇 产物纯化 格氏试剂 合成领域 碱性条件 邻氯苄基 氯乙酰基 环丙烷 水合肼 收率 酸化 制备 合成 | ||
1.一种1-(2-氯苯基)-2-(1-氯环丙基)-3-肼基-2-丙醇盐酸盐的合成方法，其特征在于，合成步骤如下：
(1)25℃下，在通有氮气的反应釜中加入镁粉、碘，低速搅拌下，待碘颜色消失，出现微沸，即反应引发；开始滴加邻氯苄氯与混合有机溶剂，滴加完毕后，升温至50℃，反应0.5h，降温至-10℃左右，加入1-氯-1-氯乙酰基环丙烷，反应1h，用稀盐酸淬灭反应，分去水层，蒸除有机溶剂，得到1-(2-氯苯基)-2-(1-氯环丙基)-3-氯-2-丙醇粗产物；
所述混合有机溶剂为叔丁基甲醚/2-甲基四氢呋喃、或甲苯/2-甲基四氢呋喃，其中叔丁基甲醚与2-甲基四氢呋喃、甲苯与2-甲基四氢呋喃的体积比均为2～8：1，每摩尔邻氯苄氯需450～600mL混合有机溶剂；镁粉与邻氯苄氯的摩尔比为1～1.1：1，碘与邻氯苄氯的摩尔比为0.0005～0.001：1，邻氯苄氯与1-氯-1-氯乙酰基环丙烷的摩尔比为1.05～1.1：1；
(2)向反应体系中加入步骤(1)得到的1-(2-氯苯基)-2-(1-氯环丙基)-3-氯-2-丙醇粗产物、甲醇、水合肼溶液和碱，70℃，反应0.5h；升温并蒸出甲醇，至75℃，加入水，继续升温蒸除甲醇至100℃，降温至70℃以下，氮气保护下，加入甲苯，40℃～50℃下搅拌0.5h，保温静置分去水相，降至室温，滴加盐酸至pH＝5，控温30℃～35℃，搅拌12h以上；其中碱、水合肼与1-氯-1-氯乙酰基环丙烷的摩尔比为1～2.5：2～10：1；每千克1-(2-氯苯基)-2-(1-氯环丙基)-3-氯-2-丙醇粗产物需1.6～2L甲醇；甲醇、水及甲苯的体积比为2：1：1，反应式如下：
2.按照权利要求1所述的1-(2-氯苯基)-2-(1-氯环丙基)-3-肼基-2-丙醇盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述的混合有机溶剂叔丁基甲醚与2-甲基四氢呋喃，或甲苯与2-甲基四氢呋喃的体积比均为2.5～5：1。
3.按照权利要求1所述的1-(2-氯苯基)-2-(1-氯环丙基)-3-肼基-2-丙醇盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述的镁粉与邻氯苄氯的摩尔比为1.02～1.05：1。
4.按照权利要求1所述的1-(2-氯苯基)-2-(1-氯环丙基)-3-肼基-2-丙醇盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述的碱选自碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾或氢氧化钠；碱、水合肼与1-氯-1-氯乙酰基环丙烷的摩尔比为1～1.5：3～5：1。
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