[发明专利]去除电解金属铬中杂质元素的工艺

说明书

本发明涉及一种去除电解金属铬中杂质元素的工艺，属于元素提纯技术领域。其将电解金属铬粉碎压饼，加热后即得到除杂后的铬粉；或将电解金属铬粉碎后添加碳元素粉末/锡元素粉末压饼加热后即得到除杂后的铬粉。本发明在一定时间和条件内进行真空状态下加热，通过此工艺O含量可降至300ppm以下；S含量可降至10ppm以下；N含量可降至20ppm以下。

技术领域

本发明涉及一种去除电解金属铬中杂质元素的工艺，该工艺能够去除氧元素、硫元素或氮元素，属于元素提纯技术领域。

背景技术

镍、钴高温合金是一种成分非常复杂的多组元合金，一般都含有强氧化物形成元素，如Ti、Al；此外，Cr作为一种必不可少的合金化元素，其原材料中含有大量的氧，所以，在上述元素含量较高的合金熔炼过程中，O一直无法得到有效地去除。当镍、钴基高温合金的O元素含量较高时，很容易形成氧化物，这些氧化物夹杂数量过多时，就会在合金服役过程中形成裂纹源，进一步成为裂纹产生和扩展的通道，从而降低合金的疲劳和蠕变性能，因此，必须严格控制合金中O元素的含量。

真空加热提纯是一种在真空条件下利用硅碳棒加热原理来促使氧、碳反生化学反应的工艺。高合金化优质高温合金需要选用含氧量低的金属铬。随着高温合金的不断发展，对合金中的气体含量及夹杂物含量都提出了越来越高的要求。目前，国外较为成熟的真空感应熔炼可以将合金中的O含量降到10ppm以下，然而国内同样采用真空感应熔炼，却因为金属铬含氧量达到1000-2000ppm等原因，导致所熔炼出的合金中O含量往往高达20ppm，与国外存在明显差距，从而制约了我国高温合金的实际应用与进一步发展。因此，为了提高镍、钴基高温合金在真空感应熔炼过程中的脱O效果，从而有效降低合金中的O含量，开发先进合理的去除电解金属铬中氧元素的工艺具有非常重要的意义。

金属中气体通常指金属中的氮和氧。这些气体的分子都是双原子气体(N₂和O₂)。在固态金属表面，它们能以分子形式产生物理吸附；当气体同金属表面的结合力大于气体分子内部的结合力时产生化学吸附，在金属表面形成薄层。吸附在金属表面的气体分子可以分解成原子从金属表面扩散入内部。由于氢、氮和氧的原子半径rX都很小,分别为0.71和0.70，因此在固态铬金属中，它们占据晶体点阵的间隙位置，和这些金属形成间隙固溶体。超过固溶极限时，将析出金属化合物(即氢化物、氮化物和氧化物)，弥散于晶粒内或存在于晶界上。同样，由于原子半径rX较金属原子半径rM小(rX/rM<0.59)，氮在形成的金属化合物中仍占据间隙位置，多数形成结构简单的间隙相。常见的金属氧化物则多为化学化合物。当金属中存在微孔隙时，过饱和气体也能以气体分子形态析出到这些微孔隙内。

气体在固态金属中的溶解度s与金属的温度及气体的分压p有关。当温度不变时，s与p的平方根值成正比：即西韦特(Sievert)定律。

金属中气体元素原定义为氧、氮二种填隙式相元素，在一定条件下(高温、高真空等)，这些元素在金属中形成真正的气体杂质，由于这种原因，氧、氮称为“金属中气体生成元素”即这些元素可以在由凝聚相转变成气相。由于气态反应产物的排出而使平衡移动，氧、氮在高温和试剂的作用下可以从金属中定量在析出到气相中。金属铬中的氧以氧化物的形态存在，在一定温度下，通过氧化还原反应，形成CO、CO₂；金属铬中的氮，由于形成结构简单的间隙相，在一定温度下，极易形成N₂。金属铬中以硫化物的形态存在，在一定温度下，通过置换反应，形成SnS析出气化。

发明内容

本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种去除电解金属铬中杂质元素的工艺，其能够合理的去除电解金属铬中的杂质元素。

本发明的技术方案，去除电解金属铬中杂质元素的工艺，将电解金属铬粉碎压饼，加热后即得到除杂后的铬粉；或将电解金属铬粉碎后添加碳元素粉末/锡元素粉末压饼加热后即得到除杂后的铬粉。

进一步地，所述杂质元素具体为氧元素、硫元素或氮元素。