[发明专利]一种可批量生产的透射电镜载网及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910874701.0 申请日: 2019-09-17
公开(公告)号: CN110739196B 公开(公告)日: 2021-11-12
发明(设计)人: 杨宇峰;贺龙兵;覃天 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: H01J37/20 分类号: H01J37/20;H01J37/26;G01N23/04;G01N23/20025;B22C9/06;B22C9/24
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 柏尚春
地址: 211102 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 批量 生产 透射 电镜载网 及其 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种可批量生产的透射电镜载网及其制备方法,包括以下步骤:1)根据透射电镜载网要求设计加工光刻掩膜版,得到所需要的掩膜版图形;2)通过光刻工艺把掩膜版图形转移到硅片上,并通过刻蚀工艺把掩膜版图形刻蚀进硅片中形成铸造模具;3)将铸造模具加热,之后将低熔点金属熔化后浇注到模具中,待降温至室温后金属固化;4)抛光去除铸造模具填充后上表面多余的金属,之后将铸造好的金属载网骨架从模具中取出;5)在金属载网骨架上覆盖有机薄膜形成透射电镜载网。该方法通过结合微纳加工技术和低熔点金属的优异特性,可批量制造200~3000目的电镜金属载网,有助于为电镜表征领域提供更灵活的电镜载网解决方案。

技术领域

本发明涉及一种可批量生产的透射电镜载网及其制备方法,属于透射电镜表征测试领域。

背景技术

表征测试纳米材料的微观结构、认知纳米材料的各种性质是推进纳米材料应用、构建新型功能器件的重要基础。在众多测试分析技术中,得益于超高的分辨率,透射电子显微镜分析已成为测试表征纳米材料形貌、结构、成分和物性的最重要技术方法之一。

在透射电镜测试表征中,透射电镜载网通常是必不可少的组件。需要测试表征的纳米材料通常转移负载到电镜载网上,然后把载网装配到样品杆中,随后装入透射电镜主体腔室进行表征分析。目前市场上商业化的透射电镜载网有多类,包括尼龙网、金属载网、氮化硅载网等等;其中金属载网以铜制载网居多,铜质载网的骨架主要通过刻蚀方法实现,其目数通常在50~600目,也有一些进口的高目数铜网骨架可以达到1000~2000目。对于高目数铜网,目前市场上的产品主要依赖进口,并且成本相对高昂。

另外,在表征尺寸较小的纳米颗粒、纳米线的实验中,通常希望进一步提高载网的目数而缩小网孔,从而实现纳米颗粒、纳米线的悬空负载,这需要一种目数更高、网孔形貌可设计、成本相对低廉的电镜载网,然而市场上尚缺乏这类产品,目前该技术领域仍是空白。

发明内容

技术问题:本发明的目的在于提供一种可批量生产的透射电镜载网的制备方法,通过结合微纳加工技术和低熔点金属的优异特性,可批量制造200~3000 目的电镜金属载网,有助于为电镜表征领域提供更灵活的电镜载网解决方案。

技术方案:本发明提供了一种可批量生产的透射电镜载网的制备方法,该方法包括以下步骤:

1)根据透射电镜载网要求设计加工光刻掩膜版,得到所需要的掩膜版图形;

2)通过光刻工艺把掩膜版图形转移到硅片上,并通过刻蚀工艺把掩膜版图形刻蚀进硅片中形成铸造模具;

3)将铸造模具加热,之后将低熔点金属熔化后浇注到模具中,待降温至室温后金属固化;

4)抛光去除铸造模具填充后上表面多余的金属,之后将铸造好的金属载网骨架从模具中取出;

5)在金属载网骨架上覆盖有机薄膜形成透射电镜载网。

其中:

步骤1)所述的掩膜版图形中网孔目数为200~3000目,网孔为方孔、圆孔或者六边形孔。

步骤1)所述的掩膜版内部图形为直径3mm的圆形。

步骤1)所述的通过刻蚀工艺把掩膜版图形刻蚀进硅片中形成铸造模具中,刻蚀深度为20~50μm。

步骤3)所述的低熔点金属为锡铟铋合金、铅锡合金或者铋锡合金,步骤3) 所述的将铸造模具加热是指加热到低熔点金属的熔点温度50~150℃。

步骤4)所述的之后将铸造好的金属载网骨架从模具中取出是指使用胶带把铸造好的金属载网骨架从模具中取出。

步骤5)所述的有机薄膜为方华膜或者火棉胶膜,其厚度为10~30nm。

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