[发明专利]液相色谱-串联质谱法测定血浆中氯雷他定浓度的方法

权利要求书

1.液相色谱-串联质谱法测定血浆中氯雷他定浓度的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)血浆样品的制备；

(2)液液萃取处理；

(3)液相色谱-串联质谱法测定。

2.如权利要求1所述的液相色谱-串联质谱法测定血浆中氯雷他定浓度的方法，其特征在于，步骤(1)中向血浆样品中加入内标工作溶液和氢氧化钠溶液，混匀；所述的内标工作溶液为地西泮溶液，其浓度为：10-20ng·mL^-1；所述的氢氧化钠溶液浓度为：0.5-1mol·L^-1。

3.如权利要求1所述的液相色谱-串联质谱法测定血浆中氯雷他定浓度的方法，其特征在于，步骤(2)中，向步骤(1)中的血浆样品中加入萃取剂，涡旋2-3min，3500-4000rpm·min^-1离心10-15分钟，提取上清液，氮气吹干，乙腈复溶，涡旋2-3min，13000-15000rpm·min^-1离心5-10分钟。

4.如权利要求3所述的液相色谱-串联质谱法测定血浆中氯雷他定浓度的方法，其特征在于，所述的萃取剂选自乙醚，甲基叔丁基醚，乙酸乙酯，正己烷中的一种或多种混合物，优选甲基叔丁基醚。

5.如权利要求2所述的液相色谱-串联质谱法测定血浆中氯雷他定浓度的方法，其特征在于，所述的内标工作溶液为地西泮溶液，加入量为：标准曲线工作溶液中间浓度的响应强度5-10ng·mL^-1；所述的氢氧化钠溶液加入量：血浆体积比为1：2-3。

6.如权利要求1所述的液相色谱-串联质谱法测定血浆中氯雷他定浓度的方法，其特征在于，步骤(3)中液相色谱条件如下：

色谱柱：Phenomenex Kinetex C18；

流动相：流动相A为含0.2-0.5％甲酸的水，流动相B为含0.2-0.5％甲酸的乙腈，A：B＝30:70-80:20；等度洗脱。

7.如权利要求1所述的液相色谱-串联质谱法测定血浆中氯雷他定浓度的方法，其特征在于，步骤(3)中质谱条件如下：

离子源：电喷雾电离源(ESI源)；

检测方式：正离子模式；多反应离子检测(MRM)；

雾化器流量：3L·min^-1；加热器流量：10L·min^-1；接口温度：300℃；接口电压：4.0KV；DL温度：250℃；加热块温度：400℃；干燥器流量：10L·min^-1；监测离子对：氯雷他定m/z383.1337.2，地西泮m/z 284.9193.25；碰撞能：氯雷他定30V，地西泮30V；停留时间：0.2。

8.权利要求1-7任何一项所述的液相色谱-串联质谱法测定血浆中氯雷他定浓度的方法在测定血浆中氯雷他定浓度中的应用。