[发明专利]一种利用脂肪酸甲酯合成二聚酯的方法在审
| 申请号: | 201910868150.7 | 申请日: | 2019-09-16 |
| 公开(公告)号: | CN110590553A | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
| 发明(设计)人: | 赵敏仲;王子腾 | 申请(专利权)人: | 河北金谷再生资源开发有限公司 |
| 主分类号: | C07C67/347 | 分类号: | C07C67/347;C07C69/34 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 052360 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 蒸馏设备 聚酯 脂肪酸甲酯 分子蒸馏 冷凝板 合成 混合液排 物质分离 蒸馏 反应釜 废白土 重分子 冷凝 两套 排出 加工 | ||
1.一种利用脂肪酸甲酯合成二聚酯的方法,其特征在于:所述二聚酯在合成反应釜中的操作步骤如下:
步骤一:准备原料,准备的原料为高碘值脂肪酸甲酯,碘值130mgI/100g以上,无水无杂为主原料,准备催化剂活性白土;
步骤二:将高碘值的脂肪酸甲酯泵入到反应釜中,加入油重10-15%的活性白土;
步骤三:启动搅拌,搅拌速度60-80转/分,通入氮气保护,缓慢的升温到200-250度,反应8-12个小时;
步骤四:反应完毕后,降温至80-120度,通过卧螺离心机离心出白土,二聚酯粗品进入粗品储罐。离出的含油白土渣进入废白土仓。
2.根据权利要求1所述的一种利用脂肪酸甲酯合成二聚酯的方法,其特征在于:所述分子蒸馏精制二聚酯的操作步骤如下:
步骤一:准备原料,二聚酯粗品为主原料;
步骤二:启动分子蒸馏设备,开启真空系统、管线、直至分子蒸馏设备内真空度达到3-10Pa;
步骤三:预处理后的原油经加热后送入常压蒸馏装置的初馏塔,蒸馏出大部分轻汽油。初馏塔底原油经加热至360~370℃,进入常压蒸馏塔(塔板数36~48),该塔的塔顶产物为汽油馏分(又称石脑油),与初馏塔顶的轻汽油一起可作为催化重整原料,或作为石油化工原料,或作为汽油调合组分。常压塔侧线出料进入汽提塔,用水蒸气或再沸器加热,蒸发出轻组分,以控制轻组分含量。通常,侧一线为喷气燃料或煤油馏分,侧二线为轻柴油馏分,侧三线为重柴油或变压器油馏分(属润滑油馏分),塔底产物即常压渣油;
步骤四:二聚酯粗品,经过换热,加热器加热,温度控制在120-180度,进入析气罐,析出微量气体杂质;
步骤五:经过加热的二聚酯粗品,进入分子蒸馏系统,温度控制在200-250 度,真空控制在3-10Pa;
步骤六:当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样,达到物质分离的目的;
步骤七:经过分子蒸馏系统,重相,为二聚酯产品。轻相未反应脂肪酸甲酯,可以作为生物柴油出售。
3.根据权利要求1所述的一种利用脂肪酸甲酯合成二聚酯的方法,其特征在于:所述废白土提取二聚酯的操作步骤如下:
步骤一:以生产产生的废白土为主要原料,辅料为正己烷;
步骤二:一次浸出,正己烷为废白土重量的100-300%,开启搅拌,搅拌速度为60-80转/分,在常温,常压下,缓慢的加入废白土;
步骤三:搅拌一个小时候,通过立式过滤机过滤出废白土,液相等待去溶剂;
步骤四:二次浸出,过滤机过滤出废白土,正己烷为废白土重量的100-300%,开启搅拌,搅拌速度为60-80转/分,在常温,常压下,缓慢的加入废白土;
步骤五:搅拌一个小时候,通过立式过滤机过滤出废白土,液相等待去溶剂。废白土进入浸出废白土仓,准备蒸脱;
步骤六:步骤五、步骤二与步骤四所产生的液相经过加,温度在60-80度,进过常压闪蒸除去溶剂,溶剂经过冷冻水回收循环使用;
步骤七:常压闪蒸去溶剂后的液相,再经过二次常压闪蒸,温度控制在80-150度,将油相中的,正己烷彻底蒸干净,得到二聚酯粗品。此粗品与反应完毕的粗品混合,经过分子蒸馏可以得到二聚酯产品。溶剂经过多级冷冻水冷却循环使用。
4.根据权利要求1所述的一种利用脂肪酸甲酯合成二聚酯的方法,其特征在于:所述物料在蒸脱塔的操作步骤如下:
步骤一:原料:浸出后的废白土,辅料:蒸汽;
步骤二:将废白土连续的加入到蒸脱塔中,加入微量的蒸汽,蒸汽量白土量的0.5%-2%;
步骤三:将废白土温度控制在100-160度,蒸脱搅拌旋转速度为60-80转/分,四级蒸脱塔的蒸脱;
步骤四:蒸脱出的溶剂,经过冷冻水冷却,进入沉淀罐分离出水,得到溶剂正己烷循环使用;
步骤五:蒸脱塔内部出来的白土,将其进行固废处理。
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