[发明专利]一种工业废水中单质磷含量的检测方法

说明书

本发明涉及一种工业废水中单质磷含量的检测方法。该方法将含单质磷的工业废水采用有机溶剂（苯）萃取，将单质磷收集在萃取液（苯）中。通过吸取适量的萃取液，加入定量的无水甲醇和少量的硝酸银，使析出的银均匀分布在苯‑甲醇‑水体系中，通过分光光度计比色测定废水中单质磷的含量。本发明采用萃取‑分光光度法测定工业废水中单质磷含量，操作简单，用时较短；该方法使用分光光度计检测，空白值小，检测精度可达0.01ppm，更利于测定低含量的单质磷。通过加标回收实验验证，回收率在97%以上，实验结果准确可靠。

技术领域

本发明涉及一种工业废水中单质磷含量的检测方法，属于环境保护技术领域。

背景技术

单质磷易燃，有剧毒，但在水中极其稳定，在进入自然环境后能够持久地滞留而不被氧化，对鱼类、藻类等水生生物具有一定程度的毒害性，被人体直接或间接食用后，造成不良后果。近年来，各级政府对环保问题的督查日趋严格化、常态化，对企业的工业三废无害化处理能力提出了更高要求。含磷生产企业需要建立一套适用性强、成本低、操作简单，且准确可靠的废水中单质磷含量的定量检测评价方法。

环境保护部2011年10月21日公开发布了HJ 593—2010《水质单质磷的测定磷钼蓝分光光度法》，该方法用甲苯做萃取剂，萃取水样中的单质磷。萃取液经溴酸钾-溴化钾溶液将单质磷氧化成正磷酸盐，在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成的磷钼杂多酸被还原剂氯化亚锡还原成蓝色络合物，其吸光度与单质磷的含量成正比，用分光光度计测定其吸光度，计算单质磷的含量。由于样品在处理过程中，需要加热高温氧化，不仅耗时长，而且样品在处理过程中可能造成单质磷(磷离开水会自燃)流失，技术上存在瑕疵。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种工业废水中单质磷的检测方法。

为了达到上述目的，本发明是通过以下技术手段实现的：

一种工业废水中单质磷含量的检测方法，其特征在于：废水样品为黄磷或以黄磷为原材料的工业产品生产过程中产生的各类废水。

所述的工业废水中单质磷含量的检测方法，包括如下步骤：

(1)萃取：吸取一定质量的试样，记质量为m(单位，g)，置于盛有适量体积苯(记体积为V(单位，mL))的500mL分液漏斗中，加入约200mL的水，盖紧，震摇2分钟，静置分层后弃去水相，再加入200mL的水，重复操作，直至水相中无氯离子和磷酸根离子为止(取水相5mL于5mL的烧杯中，加入1滴1mol/L的硝酸银溶液，无白色沉淀或浑浊即可，如有，则继续重复操作)。

(2)标准比色液的配制和测定：

A.磷标准溶液的配制：称取0.2g除去氧化膜的黄磷(含量大于99.9％)，在氮气流下用滤纸小心擦干，置于已知质量的盛水的称量瓶中称量(称准至0.0001g)，然后取出磷块在氮气流下擦干，投入一定量的苯溶液中(根据称取的黄磷量，按1mg/mL黄磷算出并量取苯的用量)，溶解完全备用。使用时，于室温用苯稀释至0.02mg/mL。

本发明的技术方案使用含量大于99.9％的黄磷溶解于苯，配制成特定浓度的单质磷标准溶液。

B.标准比色液的配制和测定

1.取6个干燥的25mL容量瓶，各加入4.0mL无水甲醇，再分别加入0.0mL、1.0mL、2.mL 0、3.0mL、4.0mL、5.0mL磷标准溶液，用苯稀释至刻度，摇匀。

2.在标准比色液中各加1滴硝酸银溶液，剧烈震摇10秒钟，静止8分钟，在520nm处，用1cm的比色皿，用加入0.0mL磷标准溶液的标准比色溶液调整分光光度计的零点，并在7min中内分别测出其余标准比色液的吸光度。

3.以25mL标准比色溶液中磷的质量(mg)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。