[发明专利]一种工业废水中单质磷含量的检测方法

权利要求书

1.一种工业废水中单质磷含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)萃取：吸取一定质量的试样，记质量为m，置于盛有适量体积苯的分液漏斗中，记体积为V，加水，盖紧，震摇，静置分层后弃去水相，再加入水，重复操作，直至水相中无氯离子和磷酸根离子为止；

(2)标准比色液的配制和测定：

A.磷标准溶液的配制：称取黄磷，在氮气流下擦干，置于盛水称量瓶中称量，取出磷块在氮气流下擦干，投入苯溶液中，溶解完后备用；

B.标准比色液的配制和测定

B₁.取6个干燥的25mL容量瓶，各加入4.0mL无水甲醇，再分别加入0.0mL、1.0mL、2.0mL0、3.0mL、4.0mL、5.0mL浓度为0.02mg/mL的磷标准溶液，用苯稀释至刻度，摇匀；

B₂.在标准比色液中各加1滴1mol/L的硝酸银溶液，剧烈震摇后，静止，在520nm处，用加入0.0mL磷标准溶液的标准比色溶液调整分光光度计的零点，并在7min中内分别测出其余标准比色液的吸光度；

B₃.以25mL标准比色溶液中磷的质量为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；

(3)测定：根据游离磷含量，吸取一定量的试样溶液，置于25mL的容量瓶中，加入4.0mL无水甲醇，用苯稀释至刻度，摇匀，加1滴硝酸银溶液，剧烈震摇后，静止，在520nm处，用加入0.0mL磷标准溶液的标准比色液调整分光光度计的零点，并在7min中内分别测出其它标准比色液的吸光度；

(4)单质磷含量的计算：

单质磷含量以磷(P)的质量分数W计，数值以％表示，按下式计算：

式中

v₀——吸取试样溶液的体积的数值，单位为毫升；

m₀——由标准曲线查得或回归线性方程计算的磷的质量数值，单位为毫克；

m——试样的质量的数值，单位为克；

v——萃取用苯的体积，单位为毫升。

2.根据权利要求1所述的工业废水中单质磷含量的检测方法，其特征在于：废水样品为黄磷或以黄磷为原材料的工业产品生产过程中产生的各类废水，单质磷的含量检测限为：0.01mg/L。