[发明专利]异佛尔醇及异佛尔醇与香芹酮联产新方法

说明书

本发明提供了一种异佛尔醇及异佛尔醇与香芹酮联产新方法，该方法包括以下步骤：步骤1)，还原剂和3,3,5‑三甲基环己酮，在催化剂作用下升温反应；步骤2)，反应结束后，经后处理，获得异佛尔醇；当还原剂为香芹醇时，同时得到副产物香芹酮。本发明中异佛尔醇的合成方法同样可以是异佛尔醇和香芹酮的联产方法，该方法反应速率快，安全性好，收率高，具有较高的经济价值，符合绿色化工的理念，得到的产品质量好，市场竞争力强，使得该方法易于工业化推广。

技术领域

本发明涉及精细化工领域，涉及一种异佛尔醇合成新方法，特别涉及一种异佛尔醇与香芹酮联产新方法。

背景技术

环扁桃酯药物适应症为用于缺血性脑血管疾病、脑动脉硬化症、脑外伤后遗症、肢端动脉痉挛症、手足发绀、闭塞性动脉内膜炎、内耳眩晕症等。单次或连续给药均可增加脑、心、肾及四肢血流量，能直接松弛血管平滑肌使血管扩张，对脑、肾、血管及冠状动脉有选择性的持续扩张作用，从而使血流量增加。异佛尔醇不仅是合成环扁桃酸酯的中间体，也是合成新型增塑剂、润滑剂、二腈、二胺和醇等化合物的重要中间体，因而实现异佛尔醇的工业化生产是具有价值的。

异佛尔醇(TMC)，化学名称：3,3,5-三甲基环己醇，英文名：3,3,5-Trimethylcyclohexanol，分子式：C₉H₁₈O，分子量：142.24，CAS No：116-02-9，其在常温下为无色油状液体或固体，具有清新薄荷香气，有毒性及刺激性，熔点：30-32℃，沸点：193～196℃(760mmHg)，密度：0.817～0.860(25℃，760mmHg)，闪点：46～81℃，折射率：1.4215～1.4263(45℃)，蒸汽压0.173mmHg(25℃)，其不溶于水，溶于醇类、烃类等有机溶剂。目前，异佛尔醇的合成主要采用异佛尔酮在催化剂作用下的催化加氢制备得到。

以Ni、Pd、Ru、Cu、Pt等为催化剂，采用氢气或氢转移试剂为还原剂，催化还原异佛尔酮制备TMC，例如在(Catal.Commun.,2008,10(2):213～216；J.Org.Chem.,1960,25:514～518；EP 1318130；Synlett.,2009,(19):3143～3146；PCT2009085826；PrzemyslChemiczny,2003，82(8～9):1291～1294；Appl.Catal.B:Environ.,2004,49(3):181～185；PCT2007007646；RSC Advances,2013,(26):10131～10134中被公开，这些方法具有绿色环保，污染小、后处理简单等优点。但现有技术中的方法或存在压力太高、或温度太高、或转化率低、或产生副产物等缺憾，且催化剂的分离过程以及氢气的使用有一定的安全隐患，使得这些方法距离工业化生产还有一定的距离，仍需进一步研究。

基于上述方法存在的优缺点，仍需继续探索新的合成方法，绿色高效的合成异佛尔醇，以适应业界对高品质异佛尔醇的需求。

发明内容

为了解决上述问题，本发明人进行了锐意研究，在80～100℃的温度下，使用还原剂还原3,3,5-三甲基环己酮获得异佛尔醇，当还原剂为香芹醇，同时得到副产物香芹酮。香芹酮是一种重要的香料，它广泛应用于食品工业和化学工业中，特别是牙膏，硬糖，口香糖和各种饮料中。也就是说，本发明中异佛尔醇的合成方法同样是异佛尔醇和香芹酮的联产方法，该联产方法反应速率快，安全性好，收率高，具有较高的经济价值，符合绿色化工的理念，从而完成了本发明。

本发明的目的在于提供以下方面：

第一方面，本发明提供了一种异佛尔醇的生产方法，该方法包括以下步骤：

步骤1)，还原剂和3,3,5-三甲基环己酮在催化剂作用下升温反应；

步骤2)，反应结束后，经后处理，获得异佛尔醇。

第二方面，本发明提供了一种联产异佛尔醇与香芹酮的方法，该方法包括以下步骤：