[发明专利]异佛尔醇及异佛尔醇与香芹酮联产新方法有效
| 申请号: | 201910859890.4 | 申请日: | 2019-09-11 |
| 公开(公告)号: | CN110878003B | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
| 发明(设计)人: | 陈凯;郑文龙 | 申请(专利权)人: | 安徽圣诺贝化学科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C29/143 | 分类号: | C07C29/143;C07C35/08;C07C45/29;C07C49/647 |
| 代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 | 代理人: | 孙建玲;刘冬梅 |
| 地址: | 243000 安徽省马鞍*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 异佛尔醇 香芹 联产 新方法 | ||
1.一种联产异佛尔醇与香芹酮的生产方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤1),准备香芹醇和3,3,5-三甲基环己酮;
香芹醇和3,3,5-三甲基环己酮在催化剂作用下升温反应,所述催化剂为异丙醇铝,所述香芹醇和3,3,5-三甲基环己酮的用量比以其摩尔比计为(0.8~1.2):1,反应温度为80~100℃,反应过程中不加入额外的反应溶剂;
反应初始加入的3,3,5-三甲基环己酮为其总量的1/2~2/3,在反应进行至时间的1/3~1/2时,通过管道通入或者滴加加入剩余的3,3,5-三甲基环己酮,通入或者滴加终止时间为反应进程的2/3~3/4时间点;
步骤2),反应结束后,经后处理,获得异佛尔醇和香芹酮;
所述后处理包括产品收集和纯化,
通过减压蒸馏分离出异佛尔醇和香芹酮;
通过精馏对异佛尔醇和香芹酮进行纯化。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,
所述香芹醇和3,3,5-三甲基环己酮的用量比以其摩尔比计为(0.9~1.1):1;
所述催化剂的用量以其与3,3,5-三甲基环己酮的摩尔比计为(0.07~0.11):1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,
所述香芹醇和3,3,5-三甲基环己酮的用量比以其摩尔比计为(0.9~1.0):1;所述催化剂的用量以其与3,3,5-三甲基环己酮的摩尔比计为(0.08~0.10):1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,反应时间为3~6h。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤1)中,反应时间为4~5h。
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