[发明专利]一种检测污染土壤种植出的蔬菜中邻苯二甲酸酯的方法有效
申请号: | 201910857642.6 | 申请日: | 2019-09-09 |
公开(公告)号: | CN110470778B | 公开(公告)日: | 2021-11-19 |
发明(设计)人: | 冯艳红;王国庆;张亚;郑丽萍;应蓉蓉;杜俊洋;李勖之;孙丽;李敏 | 申请(专利权)人: | 生态环境部南京环境科学研究所 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/88 |
代理公司: | 北京栈桥知识产权代理事务所(普通合伙) 11670 | 代理人: | 潘卫锋 |
地址: | 210042 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 污染 土壤 种植 蔬菜 中邻苯二 甲酸 方法 | ||
本发明公开了一种检测污染土壤种植出的蔬菜中邻苯二甲酸酯的方法,包括以下步骤:(1)样本粗提取;(2)样本的萃取;(3)样本的净化;(4)样本的洗脱;(5)测定检测。本方法利用提取剂可快速的将残留在蔬菜内的邻苯二甲酸酯从植物细胞中释放出来,利用过滤膜袋将粗提浆液与萃取剂隔开,并且利用鼓入惰性气体对粗提浆液在曝气搅拌中进行与萃取剂充分接触;在净化阶段,利用特异性光敏吸附填料利用光敏控释特性对萃取剂中的目标分子邻苯二甲酸酯进行特异性吸附,然后在洗脱液的作用下进行脱附。以此对测试样品进行净化,使得检测结果的加标回收率更加接近100%。
技术领域
本发明属于化学分析方法技术领域,具体涉及一种检测污染土壤种植出的蔬菜中邻苯二甲酸酯的方法。
背景技术
邻苯二甲酸酯(PAEs)又称酞酸酯,是一类环境激素有机物,能提高产品的可塑性和柔韧性,常作为工业生产中塑料、树脂和橡胶类制品的增塑剂,在部分产品中的添加量高达20%-60%。目前,PAEs在土壤、大气、水体以及农产品中被检出,由于其在环境中性质稳定,存留时间长,有较强的生物蓄积毒性,给人体及环境带来极大危害,因此为列为环境优先控制污染物。
由被PAEs污染的土壤种植出的蔬菜同样是重要的污染源,但是现有技术中往往对其检测进行忽视。在我国国家标准和行业标准中,样品中邻苯二甲酸酯检测的前处理技术通常采用直接萃取然后利用吸附柱进行净化检测,但是由于这中检测属于痕量检测,在整个环节过程中稍有不慎就会造成检测误差,由于提取的PAEs不纯,在检测过程中很容易受到其它杂质的干扰,也会大大降低检测结果的准确度。
国内外已对邻苯二甲酸酯检测方法进行了大量研究,但是,现有的农产品中邻苯二甲酸酯检测前处理技术存在提取纯度低、杂质干扰大的缺点,并且操作复杂且费时。
发明内容
针对以上存在的技术问题,本发明提供一种检测污染土壤种植出的蔬菜中邻苯二甲酸酯的方法,具有检测准确率更高的特点。
本发明的技术方案为:一种检测污染土壤种植出的蔬菜中邻苯二甲酸酯的方法,包括以下步骤:
(1)样本粗提取:取污染土壤上种植的蔬菜作为样本,冲洗表面污染物,剪切破碎,放入研磨器中,加入提取试剂研磨10-20min,所述样本与提取试剂的固液质量比为3-5:1,收集研磨混合物,利用乙醇冲淋研磨器,并将收集的冲淋液与所述研磨混合物合并,得到粗提浆液;
(2)样本的萃取:将步骤(1)得到的所述粗提浆液封装于过滤膜袋中,并将所述过滤膜袋浸没在装有萃取剂的容器中,粗提浆液与萃取剂的体积比为1:10-30,通过曝气管向过滤膜袋中鼓入惰性气体,用于搅动粗提浆液,同时所述萃取剂在容器中顺逆时针进行机械搅拌,搅拌速度为100-150r/min,萃取8-12h,将过滤膜袋取出并将剩余液体压滤到萃取剂溶液中,得到萃取液;
(3)样本的净化:向步骤(2)所得的所述萃取液中加入5-8倍体积比的缓冲液进行稀释,在完全避光的环境下,利用填充有特异性光敏吸附填料的吸附柱对稀释后的萃取液进行循环选择性吸附,循环完毕后,得到吸附有目标物的特异性光敏吸附填料,所述的缓冲液为pH=7.5的0.2M磷酸缓冲液;
(4)样本的洗脱:将吸附有目标物的特异性光敏吸附填料取出,加入30-80倍体积比的洗脱液,在光照条件下,曝气搅拌10-30min,过滤,得到纯化液,将所述纯化液进行旋蒸和氮吹,过0.22μm滤膜后,用0.5mL正己烷定容,得到待测样品;
(5)测定检测:配制多个浓度梯度的邻苯二甲酸酯混合标准溶液,利用色谱-质谱联用仪对标准溶液和待测样品进行检测分析。
进一步地,步骤(1)中所述提取试剂按照重量百分比计包括2-8%二甲基甲硫胺、10-14%磷酸三丁酯、2-4%碳酸钠、7-9%乙醇,余量为pH=7.5的0.2M磷酸缓冲液。利用二甲基甲硫胺的高极性,可快速的将残留在蔬菜内的邻苯二甲酸酯从植物细胞中释放出来,提高样品中待测成分的含量。
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