[发明专利]一种检测污染土壤种植出的蔬菜中邻苯二甲酸酯的方法

权利要求书

1.一种检测污染土壤种植出的蔬菜中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)样本粗提取：取污染土壤上种植的蔬菜作为样本，冲洗表面污染物，剪切破碎，放入研磨器中，加入提取试剂研磨10-20min，所述样本与提取试剂的固液质量比为3-5:1，收集研磨混合物，利用乙醇冲淋研磨器，并将收集的冲淋液与所述研磨混合物合并，得到粗提浆液；

(2)样本的萃取：将步骤(1)得到的所述粗提浆液封装于过滤膜袋中，并将所述过滤膜袋浸没在装有萃取剂的容器中，粗提浆液与萃取剂的体积比为1:10-30，通过曝气管向过滤膜袋中鼓入惰性气体，用于搅动粗提浆液，同时所述萃取剂在容器中顺逆时针进行机械搅拌，搅拌速度为100-150r/min，萃取8-12h，将过滤膜袋取出并将剩余液体压滤到萃取剂溶液中，得到萃取液；

(3)样本的净化：向步骤(2)所得的所述萃取液中加入5-8倍体积比的缓冲液进行稀释，在完全避光的环境下，利用填充有特异性光敏吸附填料的吸附柱对稀释后的萃取液进行循环选择性吸附，循环完毕后，得到吸附有目标物的特异性光敏吸附填料，所述的缓冲液为pH＝7.5的0.2M磷酸缓冲液；

(4)样本的洗脱：将吸附有目标物的特异性光敏吸附填料取出，加入30-80倍体积比的洗脱液，在光照条件下，曝气搅拌10-30min，过滤，得到纯化液，将所述纯化液进行旋蒸和氮吹，过0.22μm滤膜后，用0.5mL正己烷定容，得到待测样品；

(5)测定检测：配制多个浓度梯度的邻苯二甲酸酯混合标准溶液，利用色谱-质谱联用仪对标准溶液和待测样品进行检测分析；

步骤(1)中所述提取试剂按照重量百分比计包括2-8％二甲基甲硫胺、10-14％磷酸三丁酯、2-4％碳酸钠、7-9％乙醇，余量为pH＝7.5的0.2M磷酸缓冲液；

步骤(2)中所述萃取剂按照重量百分比计包括4-8％α-氨基酸酯、3-5％高分子溶致液晶、22-26％氯代1-丁基-3甲基咪唑离子液、0.1-0.3％抗氧化剂，余量为水；

所述洗脱液是由甲醇、二甲基甲酰胺、乙酸钠按照体积比9:4:1组合而成；

步骤(3)中所述特异性光敏吸附填料的制备方法包括以下步骤：

S1：取ZIF-8与N,N-二甲基甲酰胺混合成终浓度为0.25-0.3g/mL的分散液，向所述分散液中加入4-羟基-4-乙酮基偶氮苯，所述4-羟基-4-乙酮基偶氮苯与ZIF-8的比例为0.25mmol/g，调节pH为8.0，超声搅拌6-8h，过滤，采用甲醇和丙酮依次淋洗1-3次，得到接枝有4-羟基-4-乙酮基偶氮苯的ZIF-8；

S2：将所述接枝有4-羟基-4-乙酮基偶氮苯的ZIF-8与邻苯二甲酸酯按照质量比2-3:1混合，加入50ml N,N-二甲基甲酰胺，施加电磁场，按照磁场方向搅拌4-6h，加入终浓度为0.1-0.3％的引发剂和终浓度为0.5-2％的交联剂到反应体系中，避光条件下，水浴升温至40-50℃，按照磁场方向搅拌8-10h，冷却至室温，将产物过滤，使用乙醇淋洗3次，5-40℃条件下低温真空干燥，即得光敏性微球；沿着磁场方向搅拌，可借助磁场的作用，使得4-羟基-4-乙酮基偶氮苯与邻苯二甲酸酯之间的作用力快速达到稳定；

S3：将所述光敏性微球在光照条件下，加入30-80倍体积比的洗脱液，加热至65-75℃，超声清洗8-12h，脱除邻苯二甲酸酯，过滤，5-40℃条件下低温真空干燥，得到特异性光敏吸附填料；

所述光照条件为：波长为500-650nm的可见光；

色谱条件为：色谱柱HP-5MS毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm，载气：高纯氦气99.999％，流速1mL/min，进样口温度230℃，柱箱温度45℃；升温程序：初温70℃，保持1min，以20℃/min升温至180℃，保持1min，以5℃/min升温至280℃，保持0.5min；

质谱条件：扫描范围35-260m/z；扫描速度为1.6aum/sec,电子能量70eV；倍增器电压2129V；离子源：EI；离子源温度230℃。

2.如权利要求1所述的一种检测污染土壤种植出的蔬菜中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于，步骤(2)中所述过滤膜袋采用孔径为0.4-1μm的亲水性醋酸纤维素微孔滤膜。