[发明专利]一种快速检测饲料中盐酸氯丙嗪的方法在审
申请号: | 201910850436.2 | 申请日: | 2019-09-10 |
公开(公告)号: | CN110609027A | 公开(公告)日: | 2019-12-24 |
发明(设计)人: | 席广成;李亚辉;白桦 | 申请(专利权)人: | 中国检验检疫科学研究院 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 11416 北京律恒立业知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 庞立岩 |
地址: | 100176 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 拉曼光谱仪 盐酸氯丙嗪 标准物质 拉曼光谱 待测液 混合液 表面增强剂 检测灵敏度 分析过程 空白试样 快速检测 阳性样品 自动识别 促凝剂 前处理 检测 阴性 混匀 数据库 饲料 | ||
本发明公开了一种快速检测饲料中盐酸氯丙嗪的方法,包括如下步骤:(1)提取试样,得到待测液;(2)将待测液加入到表面增强剂中,再加入促凝剂,混匀后得到混合液;(3)采用拉曼光谱仪对含有标准物质的空白试样进行拉曼光谱测定,建立盐酸氯丙嗪标准物质数据库;(4)采用拉曼光谱仪对混合液进行拉曼光谱测定;(5)拉曼光谱仪自动识别阴性阳性样品。本发明的方法能够简化分析过程的前处理步骤,缩短检测周期,提高检测灵敏度以及降低检测成本。
技术领域
本发明涉及一种化学物质的检测方法,特别是涉及一种快速检测饲料中盐酸氯丙嗪的方法。
背景技术
盐酸氯丙嗪是噻吩嗪类代表药物,是常见的安眠、镇定、催眠药物,为中枢多巴胺受体的阻断剂,作用于中枢神经系统,兽医临床上主要被用作镇定剂。饲料中添加此类药物可间接起到催肥作用,降低动物运输过程中的死亡率。盐酸氯丙嗪若通过动物食品进入人体,经长期蓄积后可引起中毒,大剂量时可引起人体肝脏、肾脏的病变,甚至危害生命健康。
目前饲料中的盐酸氯丙嗪的检测方法主要有高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱质谱联用法(LC-MS)。其中HPLC法的最低检测浓度为1mg/kg,LC-MS法的最低检测浓度为0.2mg/kg。两类方法的最大弊端就是前处理复杂且测试周期较长,并且需要大型的仪器设备,使得这两种方法均不适合进行实时的、快速的现场检测,因此,一种灵敏度高、简便准确、成本低的鉴定方法就显得十分必要了。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种结构简单、成本低、操作简便的快速检测饲料中盐酸氯丙嗪的方法。
拉曼光谱和红外光谱一样,属于分子振动光谱,可以反映分子的特征结构,与红外、近红外及质谱等光学分析方法相比,表面增强拉曼光谱具有很高的灵敏度可用于单分子检测;水的拉曼响应很弱,可用于含水样本检测。与HPLC等比,对样本需求量少且纯度要求低,能减少样品的前处理过程节省时间且实现对样本的快速无损检测。
一种快速检测饲料中盐酸氯丙嗪的方法,包括如下步骤:
(1)提取试样,得到待测液;
(2)将待测液加入到表面增强剂中,再加入促凝剂,混匀后得到混合液;
(3)采用拉曼光谱仪对含有标准物质的空白试样进行拉曼光谱测定,建立盐酸氯丙嗪标准物质数据库;
(4)采用拉曼光谱仪对混合液进行拉曼光谱测定,以786±5cm-1,1091±5cm-1,1165±5cm-1,1234±5cm-1,1304±5cm-1,1562±5cm-1光谱作为饲料中盐酸氯丙嗪的定性特征峰位移;
(5)拉曼光谱仪自动识别阴性阳性样品。
本发明所述的快速检测饲料中盐酸氯丙嗪的方法,其中,步骤(1)具体如下:称取1g饲料,粉碎后置于离心管中,加入2ml 0.1%氢氧化钠的乙酸乙酯溶液,超声震荡1min,4000rpm离心1min,取上清液加入1mL蒸馏水,震荡,4000rpm离心1min,得到的上清液为待测液。
本发明所述的快速检测饲料中盐酸氯丙嗪的方法,其中,步骤(2)中,取待测液200μL于测试瓶中,加入100μL所述表面增强剂,再加入100μL的促凝剂,震荡5s后得到混合液。
本发明所述的快速检测饲料中盐酸氯丙嗪的方法,其中,步骤(2)中,所述表面增强剂为纳米金胶体溶液或纳米银胶体溶液,所述促凝剂为浓度为0.1g/mL的氯化钠溶液。
本发明所述的快速检测饲料中盐酸氯丙嗪的方法,其中,步骤(2)中,所述表面增强剂为纳米金胶体溶液。
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