[发明专利]一种快速检测饲料中盐酸氯丙嗪的方法在审
| 申请号: | 201910850436.2 | 申请日: | 2019-09-10 |
| 公开(公告)号: | CN110609027A | 公开(公告)日: | 2019-12-24 |
| 发明(设计)人: | 席广成;李亚辉;白桦 | 申请(专利权)人: | 中国检验检疫科学研究院 |
| 主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
| 代理公司: | 11416 北京律恒立业知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 庞立岩 |
| 地址: | 100176 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 拉曼光谱仪 盐酸氯丙嗪 标准物质 拉曼光谱 待测液 混合液 表面增强剂 检测灵敏度 分析过程 空白试样 快速检测 阳性样品 自动识别 促凝剂 前处理 检测 阴性 混匀 数据库 饲料 | ||
1.一种快速检测饲料中盐酸氯丙嗪的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)提取试样,得到待测液;
(2)将待测液加入到表面增强剂中,再加入促凝剂,混匀后得到混合液;
(3)采用拉曼光谱仪对含有标准物质的空白试样进行拉曼光谱测定,建立盐酸氯丙嗪标准物质数据库;
(4)采用拉曼光谱仪对混合液进行拉曼光谱测定,以786±5cm-1,1091±5cm-1,1165±5cm-1,1234±5cm-1,1304±5cm-1,1562±5cm-1光谱作为饲料中盐酸氯丙嗪的定性特征峰位移;
(5)拉曼光谱仪自动识别阴性阳性样品。
2.根据权利要求1所述的快速检测饲料中盐酸氯丙嗪的方法,其特征在于:步骤(1)具体如下:称取1g饲料,粉碎后置于离心管中,加入2ml 0.1%氢氧化钠的乙酸乙酯溶液,超声震荡1min,4000rpm离心1min,取上清液加入1mL蒸馏水,震荡,4000rpm离心1min,得到的上清液为待测液。
3.根据权利要求2所述的快速检测饲料中盐酸氯丙嗪的方法,其特征在于:步骤(2)中,取待测液200μL于测试瓶中,加入100μL所述表面增强剂,再加入100μL的促凝剂,震荡5s后得到混合液。
4.根据权利要求3所述的快速检测饲料中盐酸氯丙嗪的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述表面增强剂为纳米金胶体溶液或纳米银胶体溶液,所述促凝剂为浓度为0.1g/mL的氯化钠溶液。
5.根据权利要求4所述的快速检测饲料中盐酸氯丙嗪的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述表面增强剂为纳米金胶体溶液。
6.根据权利要求1所述的快速检测饲料中盐酸氯丙嗪的方法,其特征在于:步骤(3)具体如下:准确称取空白试样1g置于离心管中,加入总浓度100ppm,10ppm,1ppm,100ppb的盐酸氯丙嗪标准溶液后,以2中的实验参数,分别测定其拉曼光谱,并绘浓度—拉曼光谱峰强度的标准曲线,采用拉曼光谱仪对含有不同浓度的标准物质的空白试样分别进行拉曼光谱测定,建立盐酸氯丙嗪标准物质数据库,形成标准谱图库,标准曲线以786±5cm-1,1091±5cm-1,1165±5cm-1,1234±5cm-1,1304±5cm-1,1562±5cm-1光谱作为盐酸氯丙嗪的定性特征峰位移。
7.根据权利要求6所述的快速检测饲料中盐酸氯丙嗪的方法,其特征在于:步骤(3)和步骤(4)中,拉曼光谱测定采用如下测试条件:稳频激光光源,发射波长为785±1nm,线宽<0.1nm,能量≥250mW;光谱分辨率≤15cm-1;光谱响应范围500cm-1~2000cm-1。
8.根据权利要求7所述的快速检测饲料中盐酸氯丙嗪的方法,其特征在于:步骤(5)中,拉曼光谱仪将步骤(4)得到的测试结果与步骤(3)得到的标准谱图库中的盐酸氯丙嗪进行匹配计算,根据谱图特征拉曼光谱及内置校准曲线,对试样中的盐酸氯丙嗪进行结果判定,显示测试结果并判定阴性或阳性,阴性代表试样中不含有盐酸氯丙嗪或低于100ppb,阳性则代表试样中含有盐酸氯丙嗪且大于等于100ppb。
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