[发明专利]一种无定型硫化钼、无定型硫化钼/半导体复合薄膜及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种无定型硫化钼、无定型硫化钼/半导体复合薄膜及其制备方法和应用。所述制备方法包括如下步骤：S1：在衬底上制备得到半导体薄膜；S2：钼源置于高温区，控制反应温度为380～500℃；硫源置于低温区，控制反应温度为150～200℃；利用化学气相沉积法在S1的半导体薄膜上沉积，即得到所述无定型硫化钼。本发明采用化学气相沉积法在预先制备的半导体薄膜上可沉积无定型硫化钼材料，同时构筑成新型的由无定型硫化钼/半导体组成的光阳极复合薄膜，提高了硫化钼基催化剂的催化性能；本发明提供的制备方法成本低、易操作，效率提升效果好，具有较大的应用前景。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种无定型硫化钼、无定型硫化钼/半导体复合薄膜及其制备方法和应用。

背景技术

过渡金属硫化物纳米材料，是一类非常有前景的非贵金属催化剂，特别是，硫化钼基催化剂由于其高的催化性能引起了研究者的广泛关注。硫化钼按其结构分类，包括结晶型二硫化钼和非晶型硫化钼。结晶型二硫化钼具有层状结构，并且在边缘处具有较高的活性位点，但是，它们的基面位置往往活性差，催化性能低。因此，提高二硫化钼的活性位点是研究的主要方向，提高活性位点的方法包括掺杂金属或非金属、构筑缺陷位点如钼缺陷或硫缺陷等。

无定型硫化钼，自从1825年被发现以来，已经被证实是一种优秀的催化剂材料。无定型硫化钼由于其结构的异质性使它具有大量的活性位点。另外，虽然无定型材料没有长程有序的结构，但是其短程有序的性质也引起了研究者的极大兴趣。据报道，无定型材料的表面含有丰富的悬挂键，具有更高的表面自由能。从理论上讲，表面原子的几何位置会发生变化(如表面弛豫或重建)，并通过吸收其他原子或分子来减少表面自由能。所以，无定型材料在很多催化反应，比如析氢析氧反应的第一步吸附过程就能快速高效地吸附反应物分子，从而提高催化性能。

目前，制备无定型硫化钼的方法主要是溶液法，因此，开发一种高效的非溶剂的方法仍然是一个巨大的挑战。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中高效的非溶剂方法制备无定型硫化钼的缺乏，提供一种无定型硫化钼的制备方法。本发明采用化学气相沉积法在预先制备的半导体薄膜上可沉积无定型硫化钼材料，同时构筑成新型的由无定型硫化钼/半导体组成的光阳极复合薄膜，提高了硫化钼基催化剂的催化性能；本发明提供的制备方法成本低、易操作，效率提升效果好，具有较大的应用前景。

本发明的另一目的在于提供一种无定型硫化钼。

本发明的另一目的在于提供上述无定型硫化钼作为催化剂在催化领域中的应用。

本发明的另一目的在于提供无定型硫化钼/半导体复合薄膜。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种无定型硫化钼的制备方法，包括如下步骤：

S1：在衬底上制备得到半导体薄膜；

S2：钼源置于高温区，控制反应温度为380～500℃；硫源置于低温区，控制反应温度为150～200℃；利用化学气相沉积法在S1的半导体薄膜上沉积，即得到所述无定型硫化钼MoS_x。

无定型硫化钼MoS_x具体可为MoS_2.5、MoS₃。

半导体对钼原子具有较好的吸附性能，在化学气相沉积过程中，钼源升华为气态的钼原子，半导体为钼原子提供吸附位点，钼原子吸附在半导体薄膜上后进一步与S原子反应进而生成无定型硫化钼。

无定型硫化钼和半导体可组装成无定型硫化钼/半导体薄膜(可作为光阳极复合薄膜)，提高硫化钼基催化剂的催化性能；另外，通过调节无定型硫化钼的沉积量和半导体薄膜的厚度，可调节无定型硫化钼/半导体薄膜含量和表面形貌。