[发明专利]一种从独居石优溶渣中冶炼分离铀、钍及稀土的方法有效
| 申请号: | 201910847898.9 | 申请日: | 2019-09-09 |
| 公开(公告)号: | CN111004920B | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
| 发明(设计)人: | 曾中贤;谢凌峰;刘浩;施雨;张伟超;李春湘;段颖杰;张伟华 | 申请(专利权)人: | 湖南中核金原新材料有限责任公司 |
| 主分类号: | C22B7/04 | 分类号: | C22B7/04;C22B59/00;C22B60/02 |
| 代理公司: | 核工业专利中心 11007 | 代理人: | 吕岩甲 |
| 地址: | 421000 湖南省衡*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 独居石 优溶渣中 冶炼 分离 稀土 方法 | ||
本发明提供了一种从独居石优溶渣中冶炼分离铀、钍及稀土的方法,以独居石优溶渣为原料,包括下列步骤:盐酸全溶、溶解液陈化、液固分离、胺类萃取剂提取铀并萃取富集、酸性含磷类萃取剂提取钍、废水处理。萃取钍后得到的萃余水相返回独居石盐酸优溶工序回收氯化稀土混合物,萃取分离后经沉淀得到单一的铀产品和钍产品,铀、钍、稀土等资源回收率大于95%,生产过程工艺水大部分直接返回系统循环利用,少量废水经过综合处理后再返回系统利用,实现废水零排放。本发明提供的技术方案流程简单灵活,易实现大规模生产。化工材料消耗低,能高效回收稀土、铀和钍等有价资源,提高资源回收率。保障独居石资源综合处理绿色环保、高效清洁生产。
技术领域
本发明属于铀、钍、稀土提取技术领域,具体涉及一种从独居石优溶渣中冶炼分离铀、钍及稀土的方法。
背景技术
独居石是稀土和钍铀的磷酸盐矿物,是稀土金属矿的主要矿物之一。独居石精矿综合冶炼过程包括碱分解、磷碱液回收、稀土回收与杂质分离、铀钍资源回收、废水处理等五个部分。独居石精矿在提取稀土和磷的冶炼过程中会产生大量的优溶渣。
优溶渣含有U:0.1%-2.0%、ThO2:5%-20%、REO:5%-20%,及其未被分解的独居石、锆英石、金红石等有用矿物。由于其中铀的资源未提取和钍的资源利用技术尚处于研发阶段,优溶渣中有价资源综合回收未引起重视,一般采用将溶解渣废弃,对环境造成极大地危害或隐患。
国内外进行过许多关于从独居石优溶渣中分离铀、钍、稀土及资源回收的研究工作。目前,工业上从独居石优溶渣中回收有价金属铀、钍、稀土的方法主要有:(1)硝酸溶解-TBP萃取分离,(2)盐酸溶解-P350萃取分离,(3)硫酸溶解-叔铵或伯铵萃取分离等三种方法。但是上述方法中皆存在萃取容量低,有机相易乳化等问题。
因此,亟待发明一种改进的独居石优溶渣中冶炼分离铀、钍及稀土的方法,解决现有技术存在的上述问题。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种从独居石优溶渣中冶炼分离铀、钍及稀土的方法,实现放射性核素得到回收利用,提高铀、钍的萃取效率,降低萃取剂的消耗。
本发明所采取的技术方案为:
一种从独居石优溶渣中冶炼分离铀、钍及稀土的方法,包括如下步骤:
(1)盐酸全溶:将独居石优溶渣加入到稀盐酸中,搅拌加温溶解,控制反应温度和时间及余酸酸度,再经煮沸处理。
(2)溶解液陈化:待溶解液降温至60℃以内,向溶解液中加入双氧水后进行陈化处理,使独居石优溶渣中铀、钍、稀土等有价资源与盐酸充分反应溶解完全;采用虹吸方式提取溶解液。
(3)洗涤和固液分离:虹吸后的料浆经2级逆流浓密沉降分离加搅拌洗涤、再经1级厢式压滤机过滤进行液固分离,逆流洗涤第一级浓密机溢流出来的上清液与盐酸溶解得到的含铀、钍、稀土等溶解液合并为铀钍萃取的萃原液,洗涤尾渣用容器包装集中堆放贮存。
(4)萃取提铀与回收:用胺类萃取剂从萃原液中萃取提铀,得到含铀的负载有机相,用2.0~3mol/L HCl对含铀的负载有机相进行反萃取得到氯化铀酰溶液,再用0.1mol/LHCl对反萃取铀后的负载有机相进行反萃取去铁得到氯化铁溶液。将反萃取得到浓度低的氯化铀酰溶液用胺类萃取剂进行萃取增浓,再次反萃取得到氯化铀酰合格液,向氯化铀酰合格液中加片碱沉淀制备固体重铀酸钠产品;萃取铀后的萃余水相含钍、稀土的溶液。
(5)萃取提钍与回收:用酸性含磷类萃取剂从萃取铀后的含钍、稀土的萃余水相中提取钍,得到含氯化钍的负载有机相和含稀土的萃余水相,含稀土的萃余水相为混和氯化稀土溶液,可直接用于稀土回收;含氯化钍的负载有机相经氢氧化钠沉淀反萃取,经固液分离后,得到氢氧化钍粗制品及氯化钍沉淀母液。
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