[发明专利]一种从独居石优溶渣中冶炼分离铀、钍及稀土的方法有效
| 申请号: | 201910847898.9 | 申请日: | 2019-09-09 |
| 公开(公告)号: | CN111004920B | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
| 发明(设计)人: | 曾中贤;谢凌峰;刘浩;施雨;张伟超;李春湘;段颖杰;张伟华 | 申请(专利权)人: | 湖南中核金原新材料有限责任公司 |
| 主分类号: | C22B7/04 | 分类号: | C22B7/04;C22B59/00;C22B60/02 |
| 代理公司: | 核工业专利中心 11007 | 代理人: | 吕岩甲 |
| 地址: | 421000 湖南省衡*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 独居石 优溶渣中 冶炼 分离 稀土 方法 | ||
1.一种从独居石优溶渣中冶炼分离铀、钍及稀土的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)盐酸全溶:将独居石优溶渣加入到稀盐酸中,搅拌加温溶解,控制反应温度和时间及余酸酸度,再经煮沸处理;
(2)溶解液陈化:待溶解液降温至60℃以内,向溶解液中加入双氧水后进行陈化处理,使独居石优溶渣中铀、钍、稀土与盐酸充分反应溶解完全;采用虹吸方式提取溶解液;
(3)洗涤和固液分离:虹吸后的料浆经2级逆流浓密沉降分离加搅拌洗涤、再经1级厢式压滤机过滤进行液固分离,逆流洗涤第一级浓密机溢流出来的上清液与盐酸溶解得到的含铀、钍、稀土的溶解液合并为铀钍萃取的萃原液,洗涤尾渣用容器包装集中堆放贮存;
(4)萃取提铀与回收:用N235+TBP+仲辛醇+磺化煤油从萃原液中萃取提铀,得到含铀的负载有机相,用2.0~3mol/L HCl对含铀的负载有机相进行反萃取得到氯化铀酰溶液,再用0.1mol/L HCl对反萃取铀后的负载有机相进行反萃取去铁得到氯化铁溶液;将反萃取得到浓度低的氯化铀酰溶液用N235+仲辛醇+TBP+磺化煤油进行萃取增浓,再次反萃取得到氯化铀酰合格液,向氯化铀酰合格液中加片碱沉淀制备固体重铀酸钠产品;萃取铀后的萃余水相含钍、稀土的溶液;
(5)萃取提钍与回收:用酸性含磷类萃取剂从萃取铀后的萃余水相中提取钍,得到含氯化钍的负载有机相和含稀土的萃余水相,含稀土的萃余水相为混和氯化稀土溶液,可直接用于稀土回收;含氯化钍的负载有机相经氢氧化钠沉淀反萃取,经固液分离后,得到氢氧化钍粗制品及氯化钍沉淀母液;
(6)废水处理:采用超导磁化除铁处理步骤(4)中负载有机相反萃取去铁得到的氯化铁溶液,经酸性废水处理系统处置后的出水返回系统利用,废水处理后得到的沉淀渣用容器包装储存;采用纳滤→电渗析→MVR蒸发浓缩除盐技术处理步骤(4)中氯化铀酰沉淀母液和步骤(5)中氯化钍沉淀母液,将纳滤处置的分子量小于200的物质再经电渗析处理,电渗析处理得到的浓废液与分子量大于200的废水合并后通过MVR蒸发浓缩进行增浓除盐处理,MVR蒸发浓缩的冷凝水与电渗析制备的轻质水合并返回系统回用,MVR蒸发浓缩除盐得到的固体氯化盐用容器包装储存。
2.如权利要求1所述的从独居石优溶渣中冶炼分离铀、钍及稀土的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,将独居石优溶渣加入浓度5-6mol/L的盐酸中,独居石优溶渣(kg)与盐酸(L)的固液比为1:(1-1.5),反应温度80-95℃,反应时间为4-6h,控制余酸为2-3mol/L HCl,再煮沸1-1.5h,煮沸温度为100-109℃。
3.如权利要求1所述的从独居石优溶渣中冶炼分离铀、钍及稀土的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,溶解液温度降至50-60℃时加入双氧水,按液固比0.050-0.070kg双氧水/1kg优溶渣加入,陈化8-12h,以确保优溶渣中的有价资源完全溶解并进入液相中,采用虹吸上清液的方式得到含铀、钍、稀土的有价资源溶解液。
4.如权利要求1所述的从独居石优溶渣中冶炼分离铀、钍及稀土的方法,其特征在于:所述步骤(3)虹吸后的料浆采用2级逆流浓密沉降分离加搅拌制浆洗涤,再经1级厢式压滤机过滤进行液固分离;向虹吸后的料浆搅拌槽中加入浆料的1-1.5倍体积洗水,搅拌制浆均匀,用泵打入浓密机进行沉降分离,第一级浓密机上清液溢流至铀萃原液配制,第二级浓密机洗水泵入上一级浓密机下方的搅拌槽中制浆洗涤,泵入第一级浓密机中进行沉淀分离;浓密机底流料浆流入制浆槽,再进入下一级浓密机,最后一级浓密底流料浆进入厢式压滤机过滤,不溶渣用容器包装储存;并将步骤(2)中的盐酸全溶清液和步骤(3)中的第一级浓密机溢流出来的上清液合并为萃原液,萃原液组分:HCl:2-3mol/L、U:0.5-2g/L、Th:20-60g/L、REO:20-60g/L、含固量<100ppm。
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