[发明专利]冰片生产过程中降低砷含量的方法

说明书

本发明属于冰片生产工艺领域，涉及一种冰片生产过程中降低砷含量的方法。冰片生产过程中降低砷含量的方法，包括以下步骤：A、酯化；B、水洗；C、蒸轻油；D、络合、皂化；E、水汽蒸馏、冷却；F、离心破碎；G、粗结晶；H、精结晶；I、烘干。本发明在冰片生产的皂化过程中加入络合剂，再经水汽蒸馏分出粗冰片，将砷盐络合留于底料中。

技术领域

本发明属于冰片生产工艺领域，涉及一种冰片生产过程中降低砷含量的方法。

背景技术

冰片，又名片脑、桔片、龙脑香、梅花冰片、羯布罗香、梅花脑、冰片脑、梅冰等，是龙脑香科植物龙脑香的树脂和挥发油加工品提取获得的结晶，是近乎于纯粹的右旋龙脑。亦有用化学方法合成。其可用于用于闭证神昏、用于目赤肿痛，喉痹口疮、用于疮疡肿痛，溃后不敛等。冰片分为天热冰片和机制冰片，机制冰片：为化学方法合成的加工制成品。呈半透明薄片状结晶，直径5～15毫米，厚约2～3毫米。白色，表面有如冰的裂纹。质松脆有层，可以剥离成薄片，手捻即粉碎。气清香，味辛凉。燃烧时有黑烟，无残迹遗留。

近年来，由于医药及香料工业的发展，对冰片的需求与日俱增，单靠从天热植物精油中提取的冰片已远远满足不了人们的需求，而合成冰片原料易得，价格低廉，可大批量生产，因此用合成冰片代替天热冰片是发展的必然趋势。

合成冰片有多条技术路线，最成熟并实现工业化生产的是由松节油提取α-蒎烯，与无水草酸在酸性催化剂催化作用下发生酯化反应，生成草酸龙脑酯，再与氢氧化钠进行皂化反应，得到粗冰片，经进一步提纯即得到冰片的目标产物。

砷，作为一种毒性较大的元素，在药品中一般控制不超过2ppm。在生产过程中，由于原料等来源的不固定或受到污染，会导致砷盐超标，极大的威胁患者的生命安全。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供了一种在冰片生产的皂化过程中加入络合剂，再经水汽蒸馏分出粗冰片，将砷盐络合留于底料中的冰片生产过程中降低砷含量的方法，有效的解决了降低冰片成品中砷盐含量的问题。

为了实现上述目的，本发明所采用的解决方案是：

冰片生产过程中降低砷含量的方法，包括以下步骤：

A、酯化：α-蒎烯放入到酯化反应釜中，启动搅拌，在搅拌状态下加入无水草酸，无水草酸加入结束后，再加入偏钛酸，所述α-蒎烯、无水草酸和偏钛酸的质量比为50:5-25：1-10，酯化反应完成后，打开冷却循环水使釜内温度下降到70℃以下时，酯化反应釜保持搅拌状态，通过管道将反应液输送到水洗锅中进行水洗；

B、水洗：装有酯化反应液的水洗锅中加入酸水，所述酸水为pH值为1-2的硫酸，加入的酸水量为反应液重量的1.5-2倍；先通蒸汽加热锅内液体达88℃-90℃，达到温度后启动搅拌40-60分钟，之后静置1小时以上，将静止后的液体过滤后得到的酯化液；

C、蒸轻油：洗涤后的酯化液送入到轻油蒸馏锅后，加入清水；通入蒸汽进行蒸轻油，馏出物全部被冷凝成油水混合体，通过油水分离器分离出粗轻油，将其放入轻油贮罐；用量筒取馏出物100ml，静置，当油水比小于10%时，粗轻油蒸馏结束；粗轻油蒸馏完成后；轻油蒸馏锅内留下的物料静止1小时以上，分离出下层酸水，排入到酸水池，上层草酸龙脑酯进行皂化；

D、络合、皂化：将已分离完轻组分的草酸龙脑酯放入皂化釜内，加入络合剂，再加入30%氢氧化钠和水，草酸龙脑酯：络合剂：30%氢氧化钠：水按体积比为30：2-3：8-12：8-12，缓慢通入蒸汽进行皂化反应，维持锅内温度在100℃左右；加热5分钟使发生皂化反应；

E、水汽蒸馏、冷却：皂化1小时后，通入压力不低于0.5MPa的蒸汽进行水汽蒸馏，收集并冷却蒸馏气体，得到低砷粗冰片；