[发明专利]冰片生产过程中降低砷含量的方法在审

专利信息
申请号: 201910842431.5 申请日: 2019-09-06
公开(公告)号: CN110698321A 公开(公告)日: 2020-01-17
发明(设计)人: 张黎伟;高兴忠;曾类文;普国文;张文俊 申请(专利权)人: 云南林缘香料有限公司
主分类号: C07C27/02 分类号: C07C27/02;C07C29/80;C07C29/78;C07C35/30;C07C67/04;C07C69/36
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地址: 651100 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 冰片生产 水汽 蒸馏 络合 工艺领域 离心破碎 皂化过程 粗结晶 络合剂 烘干 冰片 底料 分出 轻油 砷盐 皂化 酯化 冷却
【权利要求书】:

1.冰片生产过程中降低砷含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:

A、酯化:α-蒎烯放入到酯化反应釜中,启动搅拌,在搅拌状态下加入无水草酸,无水草酸加入结束后,再加入偏钛酸,所述α-蒎烯、无水草酸和偏钛酸的质量比为50:5-25:1-10,酯化反应完成后,打开冷却循环水使釜内温度下降到70℃以下时,酯化反应釜保持搅拌状态,通过管道将反应液输送到水洗锅中进行水洗;

B、水洗:装有酯化反应液的水洗锅中加入酸水,所述酸水为pH值为1-2的硫酸,加入的酸水量为反应液重量的1.5-2倍;先通蒸汽加热锅内液体达88℃-90℃,达到温度后启动搅拌40-60分钟,之后静置1小时以上,将静止后的液体过滤后得到的酯化液;

C、蒸轻油:洗涤后的酯化液送入到轻油蒸馏锅后,加入清水;通入蒸汽进行蒸轻油,馏出物全部被冷凝成油水混合体,通过油水分离器分离出粗轻油,将其放入轻油贮罐;用量筒取馏出物100ml,静置,当油水比小于10%时,粗轻油蒸馏结束;粗轻油蒸馏完成后;轻油蒸馏锅内留下的物料静止1小时以上,分离出下层酸水,排入到酸水池,上层草酸龙脑酯进行皂化;

D、络合、皂化:将已分离完轻组分的草酸龙脑酯放入皂化釜内,加入络合剂,再加入30%氢氧化钠和水,草酸龙脑酯:络合剂:30%氢氧化钠:水按体积比为30:2-3:8-12:8-12,缓慢通入蒸汽进行皂化反应,维持锅内温度在100℃左右;加热5分钟使发生皂化反应;

E、水汽蒸馏、冷却:皂化1小时后,通入压力不低于0.5MPa的蒸汽进行水汽蒸馏,收集并冷却蒸馏气体,得到低砷粗冰片;

F、离心破碎:将得到的低砷粗冰片过滤后送入到离心机内,用80℃以上的热水洗涤5-10分钟,之后离心甩干,离心后的粗冰片要破碎成直径小于10cm的物质后装袋准备;

G、粗结晶:

a、按粗冰片:溶剂A=2:2-3的重量比投入到粗晶溶解锅,通蒸汽加热使粗晶溶解锅的温度慢慢上升,同时不断回流冷凝,控制蒸汽通入量,保证粗晶溶解锅为常压;

所述溶剂A由粗结晶母液和精结晶母液配制而成,配制过程如下:用500ml玻璃量筒取200ml精结晶母液,并在玻璃量筒中放置密度计,测量范围0.7-0.9g/cm3;再往量筒中继续加入粗结晶母液,密度会持续升高,当密度升至0.78-0.8g/cm3时,记录下加入的粗结晶母液的体积;最后按上述测得的体积比换算成重量比配制溶剂A;

b、当粗晶溶解锅温度升到78℃-85℃时,可见大量含水油馏出,并且温度难以上升,维持回流30-45分钟,让锅内溶液静置10分钟后排出产生的含水油,之后继续加热回流,当温度达到95℃-110℃的,温度恒定,说明锅内物料已经完全溶解,继续加热25-45分钟后停止加热;

c、将锅内溶解的液体经过过滤以后送入到结晶箱内,用常温水冷却自然结晶5-7天,之后排出母液,取出结晶物料粗晶粉;

H、精结晶:

a、按照以下配料比例表投入溶解锅内,采用加热后,反复回流冷凝进行;

所述溶剂B为小茴香醇百分含量≤4.0%,樟脑百分含量≤1.0%的精结晶母液;

所述溶解B用120#溶剂油和精结晶母液配置,配置方法如下:对精结晶母液进行质量分析,采用公式Q=M*(A-3)/3加入120#溶解油,M为母液重量,A为母液中的小茴香醇百分含量,Q为需要补加的汽油重量;加入120#溶剂油的时候进行循环搅拌3-7分钟,取样分析,取样分析,直到母液符合小茴香醇百分含量≤4.0%,樟脑百分含量≤1.0%的指标;

b、当溶解锅内的温度上升至90℃以上开始沸腾,在温度95℃-105℃范围内,保持沸腾回流25-30分钟,当温度恒定时,说明锅内物料已完全溶解;

c、停止加热,静置10分钟以上,排出锅底水分,之后将结晶体过滤后得到精结晶的冰片晶体;

I、烘干:在真空度为-0.02—-0.03MPa条件下保持50℃-70℃的温度对湿冰片进行烘干,烘干3-5小时,之后包装得到含砷量小于0.2ppm的冰片。

2.根据权利要求1所述的冰片生产过程中降低砷含量的方法,其特征在于,所述络合剂为2%-3%的EDTA、DTPA、EGTA水溶液。

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