[发明专利]一种少层MXenes的快速制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种少层MXenes的快速制备方法及应用，该方法中少层MXenes材料的制备是通过将多层MXenes液相剥离，获得分散性良好的少层MXenes溶液；通过引入电解质溶液，破坏少层MXenes溶液的静电平衡，借助阳离子辅助的静电聚沉工艺(如NH⁴⁺),经静置或低速离心或抽滤，所得溶胶、或沉淀、或滤饼即为少层的MXenes材料；然后经冷冻干燥及后续的退火处理，可以实现少层MXenes粉体的宏量制备。具有工艺过程简单，制备的少层MXenes具有层数薄、片径大、分散性好、无团聚结块现象，并具有良好的电化学性能，适用于锂离子电池或钠离子电池的大规模开发和应用。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种少层MXenes的快速制备方法及应用。

背景技术

MXenes材料通常是通过腐蚀MAX相材料中的“A”制得，MAX相晶体中金属键、离子键和共价键并存，其中M为过渡族金属元素，A主要为第三主族和第四主族族元素，X为碳和或氮，M与X之间主要以共价键和离子键的形式连接，之间的结合强度很高；M与A元素之间以及A与A元素之间则多以金属键相连，故化学键的强度相对较弱。因此只要选择适当的方法选择性地刻蚀MAX相中的A层原子就可以获得具有二维形貌特征的MXenes材料，直接将MAX刻蚀得到的为多层MXenes，如果将其剥离，经过后续工艺，便可以制备得到少层的MXenes(10层左右及以下，不超过20层)，MXenes的化学通式可用M_n+1X_nT_x表示，其中M为金属元素Sc、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf和Ta等，X为C、N或CN，n一般为1-3，T_x指表面吸附的一些不确定的基团(如O、OH、F)，也可以省略T_x，直接用M_n+1X_n表示，即M_n+1X_nT_x和M_n+1X_n的表示方法具有可替换性。丰富的化学元素组成和独特的层状结构，赋予MXenes材料许多意想不到的性能，Mxenes具有优异的导电性(电导率10⁵S/m)、电导率达到部分金属级别；机械性能佳(较好的拉伸强度和柔性)，柔性易成膜而直接使用，避免了后续制备的成型过程；层间距较大并且柔性可调，刻蚀超声得到的MXeness层间距在1nm左右，层与层之间是范德华力，层间距柔性可调而不破坏其层状结构，MXenes表面官能团赋予其亲水性及表面结构可调性，同时不显著影响其导电性，合理利用MXenes的性质和结构，可制备性能优良的储能材料和器件。

授权公告号为CN106495210B的中国专利公开了一种MXenes胶体的制备方法，通过将H₂SO₄溶液与NH₄HF₂混合，利用混合过程中产生的氢氟酸对MAX原料进行刻蚀，产生的硫酸铵具有吸热性，减小了反应的剧烈程度，避免了直接使用HF酸的危险性，但制备得到的MXenes材料层数较厚，结合层间距为1nm左右，推测其层数在5000层左右，无法充分发挥MXenes二维材料的优势。申请号为201810359588.8的中国专利公开了一种三维MXenes的制备方法，通过把MXenes分散在溶剂中，超声分散将多层MXenes剥离成少层，后续通过冷冻干燥的方式来制备MXenes粉体，由于溶液中含有大量的水，使得冻干过程比较缓慢(常规冷冻干燥机，在离心管里冻干5ml水就需要2天左右)，整个制备过程费时费力。