[发明专利]一种以重水为氘源的无催化剂电化学氘代方法有效
| 申请号： | 201910837412.3 | 申请日： | 2019-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN110438523B | 公开（公告）日： | 2021-12-03 |
| 发明（设计）人： | 程旭;刘旭 | 申请（专利权）人： | 南京大学;南京南欣医药技术研究院有限公司 |
| 主分类号： | C25B3/03 | 分类号： | C25B3/03;C25B3/07;C25B3/09 |
| 代理公司： | 南京业腾知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32321 | 代理人： | 李静 |
| 地址： | 210023 江苏省南京市栖*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 重水 催化剂 电化学 方法 | ||
1.一种以重水为氘源的无催化剂电化学氘代方法，其特征在于，往反应器中加入电解质、含有烯键或炔键的有机物、重水和有机溶剂,以碳毡作为电极材料，在惰性气体氛围下，通入4-8V的直流电压进行电解反应，将反应产物进行纯化，即得到氘代产物；
所述含有烯键或炔键的有机物选自3-苯基-2-丙烯酸乙酯、3-苯基-2-丙烯酸丁酯、3-苯基-丙酸-1-戊烯-4-酯、3-苯基-2-丙烯酸-环己酯、3-苯基-2-丙烯酸-环己酯四氢呋喃基-3酯，3-苯基-2-丙烯酸-磷酸二乙酯基甲酯，3-苯基-2-丙烯酸苄酯，3-苯基-2-丙烯酸苯酯、3-苯基-2-丙烯酸薄荷醇酯、3-苯基-2-丙烯酸雌酚酮酯、3-苯基-2-丙烯酸龙脑酯、3-苯基-2-丙烯酸孕酮酯、3-苯基-2-丙烯酸雌酚酮酯或3-苯基-2-丙酸胆固醇酯中的任意一种；
所述有机溶剂为DMF或乙腈中的任意一种；
所述电解质为四丁基四氟硼酸铵或LiClO4中的任意一种，电解质浓度为0.02 mol/L。
2.如权利要求1所述以重水为氘源的无催化剂电化学氘代方法，其特征在于，所述重水与含有烯键或炔键的有机物的摩尔比为5-20:1。
3.如权利要求1所述以重水为氘源的无催化剂电化学氘代方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气。
4.如权利要求1至3任一项所述以重水为氘源的无催化剂电化学氘代方法，其特征在于，所述纯化过程为：先将反应产物用乙酸乙酯萃取，萃取后的有机相用饱和食盐水洗涤，再用无水硫酸钠干燥，接着过滤，将滤液旋干，然后采用以300-400目硅胶作为固定相的柱层析技术，干法上样，以石油醚/乙酸乙酯混合液为洗脱剂进行洗脱，GC-MS检测洗脱液，将收集的层析液浓缩。
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