[发明专利]一种溶解氧微电极的制作方法

说明书

本发明公开了一种溶解氧微电极的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：拉伸微量移液管，S2：打破微量移液管的尖端，S3：插入合金丝，S4：熔化合金以填充微量移液管的尖端，S5：固定尾线，S6：斜切和蚀刻尖端，S7：在尖端处将金电镀到合金表面，S8：调节微电极，S9：应用醋酸纤维素膜。本发明与现有技术相比的优点在于：本发明获取的溶解氧微电极可用于在现场条件下原位测量废水生物膜中的溶解氧，微电极的小尖端和高空间分辨率能够直接测量生物膜中微环境中的氧浓度，通过这种直接测量，可以获得生物膜中可能无法获得的实验数据。

技术领域

本发明涉及微电极技术领域，具体是指一种溶解氧微电极的制作方法。

背景技术

早在1942年，Davies和Brink(1942)开发了一种凹陷的铂氧微电极(直径为200μm)，用于在动物组织中进行第一次正确的氧张力测量。后又经多位科学家的共同努力取得现在的成就。

微电极是将化学反应与电信号耦合的电化学装置。该装置通常由阴极(工作电极)，阳极(参比电极)和电解质组成。氧微电极的阴极由贵金属如Pt或Au制成，因此电极表面不参与化学反应。氧微电极的功能基于阴极表面上氧的化学还原。该化学反应可用下式表示(Heineman1989)：

[1]O₂+2H₂O+4e^-＝4OH^-

一旦将负外部电位施加到阴极(即，阴极比阳极更负)，阴极表面将向氧分子提供电子。该流程用于建立参考电位。电解质为化学反应提供溶液，并用作阴极和阳极之间的电路。

在许多样品中，经常存在可在相同电位下还原的其它电活性物质和可吸附在阴极表面上的(或)表面活性物质，其可能干扰氧的还原。因此，氧气微电极有时使用透氧膜以防止这些干扰物质进入电解质。作为结果，样品中的溶解氧(DO)必须在膜和阴极之间扩散通过膜和电解质，然后在阴极表面上还原。

当外部电位施加到氧微电极时，可以达到在电流-电位曲线上表现为平台的极限电流。对应于当前平台的范围内的潜在变化对电流信号没有影响。被称为极化电位的电位的具体值随着用于阴极的材料而变化。在极化电位下，氧还原的反应速率很快，并且阴极表面上的氧累积很少或没有。因此，反应速率仅受从样品到阴极表面的氧扩散速率的限制。因此，极限电流与膜的外表面接触的氧分压(或活性)成线性比例。这种比例可以用下面的等式表示：

[2]

其中I＝电流，n＝还原反应中涉及的电子数，F＝法拉第常数，A＝阴极面积，是氧分压，Zm＝膜厚，Sm和Dm是溶解系数和氧的扩散系数膜分别为(Hitchman1983)。

对于特定的氧微电极，所有术语都在方程式的右侧。[2]是除PO2外的常数。所有这些常数项可以组合成可以通过校准过程确定的校准因子。在使用具有已知氧浓度(或分压)的水标准的校准过程中，可以获得校准曲线。但是如何获取具有快速响应时间，具有良好校准线性度的溶解氧微电极问题急需解决。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服以上技术缺陷，提供一种溶解氧微电极的制作方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种溶解氧微电极的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：拉伸微量移液管

使用微量移液管拉拔器和用于加热的盒灯拉伸微量移液管；

S2：打破微量移液管的尖端

用手控制细镊子打破尖端，尖端打破后，尖端直径为3-5μm；

S3：插入合金丝

选用2.0-2.5cm长的合金线插入微量移液管中，使用金属柱塞将合金线推向尖端，直至锥形区域；